[发明专利]一种萘夫西林钠药物中间体2‑乙氧基‑1‑萘甲醛的合成方法在审
| 申请号： | 201610830873.4 | 申请日： | 2016-09-19 |
| 公开（公告）号： | CN106431867A | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 厦门市凯尔利信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/45 | 分类号： | C07C45/45;C07C47/575 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 361001 福建省*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 一种萘夫西林钠药物中间体2‑乙氧基‑1‑萘甲醛的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入1‑氨基‑2‑乙氧基萘溶液1.3mol,1‑羟基‑1甲基‑甲酰胺溶液1.5—1.8mol,环己烷500ml,氧化铝0.6mol,控制搅拌速度110—160rpm,升高溶液温度至60‑‑67℃，反应5—7h,升高溶液温度至80‑‑85℃，继续反应110—130min,降低溶液温度至10‑‑15℃，加入溴化钾溶液300ml,静置30—35h,析出固体，抽滤，盐溶液洗涤，乙酸乙酯洗涤，乙腈洗涤，脱水剂脱水，在三乙胺中重结晶，得晶体2‑乙氧基‑1‑萘甲醛。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 西林 药物 中间体 乙氧基 甲醛 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种萘夫西林钠药物中间体2‑乙氧基‑1‑萘甲醛的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入1‑氨基‑2‑乙氧基萘溶液(2)1.3mol,1‑羟基‑1甲基‑甲酰胺溶液(3)1.5—1.8mol,环己烷500ml,氧化铝0.6mol,控制搅拌速度110—160rpm,升高溶液温度至60‑‑67℃，反应5—7h,升高溶液温度至80‑‑85℃，继续反应110—130min,降低溶液温度至10‑‑15℃，加入溴化钾溶液300ml,静置30—35h,析出固体，抽滤，盐溶液洗涤，乙酸乙酯洗涤，乙腈洗涤，脱水剂脱水，在三乙胺中重结晶，得晶体2‑乙氧基‑1‑萘甲醛(1)；其中，步骤(i)所述的1‑氨基‑2‑乙氧基萘溶液质量分数为70—75％，步骤(i)所述的1‑羟基‑1甲基‑甲酰胺溶液质量分数为60—65％，步骤(i)所述的环己烷质量分数为30—35％，步骤(i)所述的溴化钾溶液质量分数为25—30％，步骤(i)所述的盐溶液为溴化铵、硝酸钾中的任意一种。
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