[发明专利]一种潘库溴铵药物中间体2‑溴丙烯的合成方法

摘要

一种潘库溴铵药物中间体2‑溴丙烯的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入2‑硝基苯酚溶液1.3mol,亚硫酸钾溶液1.7mol,1‑溴‑2‑氨基丙烷1.7—2.1mol,控制搅拌速度130—170rpm,升高溶液温度至60‑‑65℃，保持回流3—5h,降低温度至40‑‑45℃，加入乙腈500ml,继续反应70—90min,降低溶液温度至10‑‑16℃,析出固体，抽滤，盐溶液洗涤，硝基甲烷洗涤，减压蒸馏，收集30‑‑35℃的馏分，在对二甲苯中重结晶，得晶体2‑溴丙烯。

主权项

一种潘库溴铵药物中间体2‑溴丙烯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中，加入2‑硝基苯酚溶液(3)1.3mol,亚硫酸钾溶液1.7mol,1‑溴‑2‑氨基丙烷(2)1.7—2.1mol,控制搅拌速度130—170rpm,升高溶液温度至60‑‑65℃，保持回流3—5h,降低温度至40‑‑45℃，加入乙腈500ml,继续反应70—90min,降低溶液温度至10‑‑16℃,析出固体，抽滤，盐溶液洗涤，硝基甲烷洗涤，减压蒸馏，收集30‑‑35℃的馏分，在对二甲苯中重结晶，得晶体2‑溴丙烯(1)；其中，步骤(i)所述的2‑硝基苯酚溶液质量分数为55—60％，步骤(i)所述的亚硫酸钾溶液质量分数为35—40％，步骤(i)所述的乙腈质量分数为65—70％。