[发明专利]一种普罗帕酮药物中间体3‑(α‑乙基苄基)‑4‑羟基香豆素的合成方法在审
| 申请号： | 201610827824.5 | 申请日： | 2016-09-18 |
| 公开（公告）号： | CN106432166A | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 彭飞 | 申请（专利权）人： | 厦门市凯尔利信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D311/56 | 分类号： | C07D311/56 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 361001 福建省*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 一种普罗帕酮药物中间体3‑(α‑乙基苄基)‑4‑羟基香豆素的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入4‑羟基香豆素0.21mol,α‑乙基苄基胺0.26—0.29mol,升高溶液温度至110‑‑115℃，反应时间3—5h,降低溶液温度至10‑‑15℃，加入亚硫酸钾溶液300ml,用乙腈提取过量的α‑乙基苄基胺，将溶液倒入1.3L草酸溶液，析出固体，过滤，盐溶液洗涤，将滤饼加入2.3L溴化钾溶液，升高溶液温度至90‑‑95℃，维持2—3h,降低溶液温度至5‑‑9℃，析出固体，环己烷洗涤，脱水剂脱水，在硝基甲烷中重结晶，得晶体3‑(α‑乙基苄基)‑4‑羟基香豆素。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 普罗 药物 中间体 乙基 苄基 羟基 香豆素 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种普罗帕酮药物中间体3‑(α‑乙基苄基)‑4‑羟基香豆素的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在反应容器中加入4‑羟基香豆素(2)0.21mol,α‑乙基苄基胺(3)0.26—0.29mol,升高溶液温度至110‑‑115℃，反应时间3—5h,降低溶液温度至10‑‑15℃，加入亚硫酸钾溶液300ml,用乙腈提取过量的α‑乙基苄基胺，将溶液倒入1.3L草酸溶液，析出固体，过滤，盐溶液洗涤，将滤饼加入2.3L溴化钾溶液，升高溶液温度至90‑‑95℃，维持2—3h,降低溶液温度至5‑‑9℃，析出固体，环己烷洗涤，脱水剂脱水，在硝基甲烷中重结晶，得晶体3‑(α‑乙基苄基)‑4‑羟基香豆素(1)；其中，步骤(i)所述的亚硫酸钾溶液质量分数为30—35％，步骤(i)所述的乙腈质量分数为60—65％，步骤(i)所述的草酸溶液质量分数为20—25％，步骤(i)所述的盐溶液为硝酸钠、硫酸钾中的任意一种。
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