[发明专利]一种多相原位还原制备CO合成草酸酯用催化剂的方法

摘要

本发明公开了一种多相原位还原制备CO合成草酸酯用催化剂的方法，该方法的主要制备步骤为：将α‑Al2O3载体浸渍PdCl2浸渍液，将取出的载体在表面和孔道中仍附着部分浸渍液的状态下置入密封容器中，在20～60℃的温度下通入还原气体还原处理1～6h，用去离子水反复浸泡洗涤直至无Cl‑检出，干燥，即得到Pd/Al2O3催化剂，其中金属钯的负载量为载体重量的0.05‑0.3wt％。该催化剂钯的分散度高，负载量低，降低了催化剂的生产成本。该催化剂用于CO合成草酸酯草酸酯的选择性达到98％以上，草酸二甲酯的时空收率最高可达到1000g/Lcat/h以上。该催化剂制备工艺简单易行，还原条件温和，易于实现规模化生产。

主权项

一种多相原位还原制备CO合成草酸酯用催化剂的方法，具体步骤如下：A.将PdCl2溶于稀盐酸中，配制成浸渍母液；其中浸渍液的PdCl2含量根据需要根据载体的量及成品催化剂的负载量确定；所用盐酸溶液的浓度范围为0.05～0.5mol/L；B.将载体浸泡在步骤A制备的浸渍母液中，在20～60℃下放置6～24h，将浸泡后的氧化铝球取出，残余浸渍液倒出经处理后回收循环使用。载体为球状α‑Al2O3，其比表面积为1‑20m2/g,粒径为2～5mm，需经过1300℃高温焙烧；C.将上述取出的氧化铝球，在其表面和孔道中仍附着部分浸渍液的状态下置入密封容器中，在20～60℃的温度下通入还原气体进行还原处理1～6h。所述的还原气体是CO或氮气与CO的混合气体，混合气体中CO含量为10～100％；D.将上述还原处理后的样品取出，用室温～60℃的去离子水反复浸泡洗涤直至无Cl‑检出；E.将洗涤后的样品在恒温干燥箱中，在氮气保护下，按5～30℃/h的升温速率升温至120～160℃时恒温2‑4h即得催化剂成品；所制备的催化剂为Pd/Al2O3催化剂，金属钯的负载量为载体重量的0.05～0.3wt％。