[发明专利]一种制备锂二次电池聚阴离子化合物阴极材料的方法

摘要

本发明公开了一种聚阴离子化合物阴极材料的制备方法。本方法通过往碳酸锂、过渡金属化合物、阴离子化合物和碳源的水溶液中通二氧化碳气体，使碳酸锂由不溶于水变为易溶于水，将两种或多种固体混合变为一种固体与液体混合。该工艺方法有利于提升原材料混合均一性，能够更好的控制前驱体形貌，同时可以取消或缩短研磨工序，降低成本。采用本工艺，经过干燥，再在惰性或还原气氛烧结，制备得到的聚阴离子化合物阴极材料粒径更加均匀，电化学性能更好。

主权项

1.一种制备锂二次电池聚阴离子化合物阴极材料的方法，其特征在于所述的方法包括如下步骤：1)、将碳酸锂、过渡金属化合物、聚阴离子化合物、碳源分散在水或水与其它溶剂的混合溶液中形成浆料，其中锂与过渡金属化合物摩尔比为：0.9‑1.1，过渡金属化合物与阴离子化合物的摩尔比为：0.8‑1.2，碳源的添加量按最终产物中碳的质量百分比计算为0.1‑10％；2)、向浆料中通二氧化碳使碳酸锂发生碳化，碳酸锂由不溶于水变为易溶于水，由固态转变为液态,形成过渡金属化合物分散在碳酸锂、聚阴离子化合物和碳源溶液中的混合浆料，其中气体流量为：0.0005‑5L/分钟，通气持续时间1‑1000分钟；或者将碳酸锂分散在水中，然后向水中通入二氧化碳，其中气体流量为：0.0005‑5L/分钟，通气持续时间1‑1000分钟，使碳酸锂由不溶于水变为易溶于水，得到碳酸锂的水溶液；再将碳酸锂的水溶液与过渡金属化合物、聚阴离子化合物、碳源的溶液混合，得到混合浆料；3)、对浆料进行物理研磨，使过渡金属化合物颗粒尺寸达到50‑5000纳米，如初始原料过渡金属化合物粒径在50‑5000纳米范围内，可省略此步骤；4)、搅拌加热研磨后的浆料，使二氧化碳缓慢挥发，浆料溶液中碳酸锂析出，均匀包覆在过渡金属化合物表面，加热温度：30‑100℃，加热时间：0.5‑30h；继续升高温度使溶剂挥发，得到过渡金属化合物、聚阴离子化合物、碳酸锂和碳源均匀混合的前驱体，加热温度：40‑300℃，加热时间：0.5‑30h；或者对研磨过后的浆料进行喷雾干燥，迅速除去混合溶液中的二氧化碳和水分，使碳酸锂、聚阴离子化合物和碳源迅速析出，包覆在过渡金属化合物表面，得到过渡金属化合物、聚阴离子化合物、碳酸锂和碳源混合均匀的前驱体；5)、将前驱体在惰性气氛或还原性气氛中600‑800℃烧结3‑30小时，得到聚阴离子化合物阴极材料。