[发明专利]一种氟伐他汀药物中间体2‑氯‑1‑(4‑氟苯基)乙酮的合成方法在审
| 申请号： | 201610815102.8 | 申请日： | 2016-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN106431866A | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 廖如佴 | 申请（专利权）人： | 厦门安普顿信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/45 | 分类号： | C07C45/45;C07C45/78;C07C45/81;C07C49/80 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 361001 福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 一种氟伐他汀药物中间体2‑氯‑1‑(4‑氟苯基)乙酮的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入乙睛350ml,氯化亚锡1.6—1.8mol,降低溶液温度至12‑‑15℃，滴加氯乙酰胺1.31—1.36mol溶于200ml异丙醇的溶液，滴加时间控制在40—70min,再滴加氟苯1.2mol溶于230ml环己烷的溶液,滴加时间控制在80—120min,控制溶液温度在6‑‑8℃，搅拌速度维持在110—130rpm,搅拌时间控制在2—3h，然后升高溶液温度至40‑‑45℃，继续反应3—4h,将反应溶液倒入到1300ml的草酸溶液中，溶液温度控制在3‑‑5℃，分出有机层，水层用环己醇提取，合并有机层，依次用盐溶液，亚硫酸氢钠溶液，脱水剂脱水，在乙二醇中重结晶，得2‑氯‑1‑(4‑氟苯基)乙酮。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 药物 中间体 苯基 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种氟伐他汀药物中间体2‑氯‑1‑(4‑氟苯基)乙酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入乙睛350ml,氯化亚锡1.6—1.8mol,降低溶液温度至12‑‑15℃，滴加氯乙酰胺(3)1.31—1.36mol溶于200ml异丙醇的溶液，滴加时间控制在40—70min,再滴加氟苯(2)1.2mol溶于230ml环己烷的溶液,滴加时间控制在80—120min,控制溶液温度在6‑‑8℃，搅拌速度维持在110—130rpm,搅拌时间控制在2—3h，然后升高溶液温度至40‑‑45℃，继续反应3—4h,将反应溶液倒入到1300ml的草酸溶液中，溶液温度控制在3‑‑5℃，分出有机层，水层用环己醇提取，合并有机层，依次用盐溶液，亚硫酸氢钠溶液，脱水剂脱水，在乙二醇中重结晶，得2‑氯‑1‑(4‑氟苯基)乙酮(1)；其中，步骤(i)所述的草酸溶液的质量分数为15—20％，步骤(i)所述的环己醇的质量分数为60—65％，步骤(i)所述的盐溶液为硝酸钾、氯化钠中的任意一种。
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