[发明专利]一种异丙肾上腺素药物中间体2，4‑二羟基‑α‑氯代苯乙酮的合成方法在审
| 申请号： | 201610815021.8 | 申请日： | 2016-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN106431865A | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 廖如佴 | 申请（专利权）人： | 厦门安普顿信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/45 | 分类号： | C07C45/45;C07C49/825 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 361001 福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 一种异丙肾上腺素药物中间体2，4‑二羟基‑α‑氯代苯乙酮的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入间苯二酚0.13mol,氯乙酰胺15—17ml,硝基甲烷80ml,降低溶液温度至3‑‑5℃，控制搅拌速度120—150rpm,加入氯化亚铜0.021—0.023mol,加入草酸溶液300ml,静置36h,溶液分层，倒去硝基甲烷层，用乙酸乙酯洗涤3—5次，加入600ml氯化钾溶液，回流反应3—4h,静置30—35h,析出固体，抽滤，固体依次用盐溶液洗涤，氯苯洗涤，在甲苯中重结晶，得黄色针状晶体2，4‑二羟基‑α‑氯代苯乙酮；其中，步骤所述的草酸溶液的质量分数为30—35％，步骤所述的乙酸乙酯的质量分数为70—75％，步骤所述的氯化钾溶液的质量分数为10—15％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 肾上腺素 药物 中间体 羟基 氯代苯乙酮 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种异丙肾上腺素药物中间体2，4‑二羟基‑α‑氯代苯乙酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在反应容器中加入间苯二酚(2)0.13mol,氯乙酰胺(3)15—17ml,硝基甲烷80ml,降低溶液温度至3‑‑5℃，控制搅拌速度120—150rpm,加入氯化亚铜0.021—0.023mol,加入草酸溶液300ml,静置36h,溶液分层，倒去硝基甲烷层，用乙酸乙酯洗涤3—5次，加入600ml氯化钾溶液，回流反应3—4h,静置30—35h,析出固体，抽滤，固体依次用盐溶液洗涤，氯苯洗涤，在甲苯中重结晶，得黄色针状晶体2，4‑二羟基‑α‑氯代苯乙酮(1)；其中，步骤(i)所述的草酸溶液的质量分数为30—35％，步骤(i)所述的乙酸乙酯的质量分数为70—75％，步骤(i)所述的氯化钾溶液的质量分数为10—15％。
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