[发明专利]利用石墨烯复合苏木精修饰的玻碳电极测定环丙沙星的方法

摘要

本发明涉及一种利用苏木精复合石墨烯修饰玻碳电极测定环丙沙星的方法，属药物测定及电化学分析检测技术领域。本发明主要是经过电沉积石墨烯后再电聚合苏木精修饰的玻碳电极，使电极表面形成一层均匀的复合修饰薄膜，以提高电极的稳定性和灵敏度。通过方波伏安法和电流‑时间技术对环丙沙星进行灵敏的定量分析测定。实验结果表明，在0.10 mol/L pH=3.0的磷酸缓冲溶液中，该修饰电极对环丙沙星有明显催化和增敏作用，在最优条件下，采用电流‑时间技术方法测定，环丙沙星在0.5‑ 45.0 μM与其峰电流呈良好的线性关系，检出限为0.20 μM。本发明方法能直接用于环丙沙星的快速电化学测定，具有快速、灵敏、准确等特点。

主权项

一种利用石墨烯复合苏木精修饰的玻碳电极测定环丙沙星的方法，其特征在于具有如下的工艺过程和步骤：A. 石墨烯复合苏木精修饰玻碳电极的制备a. 玻碳电极的预处理：首先将玻碳电极用0.05 μm Al2O3抛光粉和麂皮进行抛光，抛光至镜面，然后依次用蒸馏水、稀硝酸溶液、无水乙醇及二次蒸馏水超声清洗干净，待用；b. 将石墨烯溶于二次水中配制成浓度为1 mg/ mL的悬浮液，超声30 min，待上述悬浮液均一稳定后，取300 μL于10 mL 0.1 mol/ L的KCl溶液中，超声分散30 min，得到石墨烯的修饰液；将苏木精溶于0.1 mol/ L (pH=7.0)的磷酸缓冲溶液中配置成浓度为0.3 mmol的苏木精修饰液；c. 将处理干净的玻碳电极浸入到步骤a所得石墨烯的修饰液，选择电位为+1.7 V，沉积时间400s，在恒电位法下进行电化学沉积，沉积后用二次蒸馏水淋洗干净；再浸入苏木精修饰液中，并且在电压范围为 ‑0.4到2.0 V之间使用循环伏安法，电化学聚合16圈，用二次蒸馏水清洗玻碳电极表面后，得到石墨烯复合苏木精修饰的玻碳电极；B. 利用复合修饰电极检测环丙沙星a. 首先组装三电极系统，采用上述的石墨烯复合苏木精修饰的玻碳电极作为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极、铂片电极作为辅助电极，组成三电极系统；b. 将三电极系统置于pH=3.0的磷酸缓冲溶液中；电位从 0.8V到1.5V的电位范围内循环伏安法扫描10段以活化电极，当背景电流达到稳态后，选用电流‑时间技术对环丙沙星的浓度进行测定；在上述缓冲溶液中，同时加入一定浓度的环丙沙星标准液，对其进行测定，得到浓度变化的i‑ T曲线，其线性范围为0.5‑ 45.0 μM，线性相关系数为R=0.9907；c. 利用标准曲线法对牛奶和人体血清样品进行分析检测。