[发明专利]一种丹酚酸A的制备方法有效
| 申请号： | 201610806533.8 | 申请日： | 2016-09-07 |
| 公开（公告）号： | CN106431915B | 公开（公告）日： | 2019-04-23 |
| 发明（设计）人： | 耿岩玲;王岱杰;王晓;程燕;郭兰萍 | 申请（专利权）人： | 山东省分析测试中心 |
| 主分类号： | C07C67/333 | 分类号： | C07C67/333;C07C67/58;C07C69/732;A61P9/10;A61P7/02;A61P9/08 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 曹丽 |
| 地址： | 250014 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种丹酚酸A的制备方法，步骤如下：(1)将丹酚酸B用pH为3.5‑4.5的NaOH或NaHCO3水配制成35‑45mg/mL的溶液，置于亚临界水反应釜中，加热炉达到170℃‑190℃并稳定后，将反应釜放入加热炉，50min‑70min后取出反应釜并放入冰水浴或冷水冲中冷却，将液体取出，冷冻干燥，得富含丹酚酸A粗品；(3)应用高速逆流色谱分离纯化丹酚酸A：溶剂系统为石油醚：乙酸乙酯：正丁醇：水＝2:3:1:9，上相加10mM三氟乙酸为固定相，下相为10mM氨水为流动相，高速逆流色谱仪柱体积为200‑400mL，上样量1.0‑1.2g，转速600‑1000rpm，流速1‑4mL/min，检测波长280nm。本发明方法成本低，操作简便，效率高，可以较大批量将丹酚酸粗提物进行转化，分离制备出纯度大于98％的丹酚酸A单体化合物。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丹酚酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种丹酚酸A的制备方法，其特征是，步骤如下：(1)将丹酚酸B配置成35‑45mg/mL的溶液，用NaOH或NaHCO3水控制pH为3.5‑4.5，置于亚临界水反应釜中，加热炉达到170℃‑190℃并稳定后，将反应釜放入加热炉，50min‑70min后取出反应釜并放入冰水浴或冷水冲冷却，将液体取出，冷冻干燥，得富含丹酚酸A粗品；(2)应用高速逆流色谱分离纯化丹酚酸A：溶剂系统为石油醚：乙酸乙酯：正丁醇：水＝2:3:1:9，上相加10mM三氟乙酸为固定相，下相为10mM氨水为流动相，高速逆流色谱仪柱体积为200‑400mL，上样量1.0‑1.2g，转速600‑1000rpm，流速1‑4mL/min，检测波长280nm。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东省分析测试中心，未经山东省分析测试中心许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201610806533.8/，转载请声明来源钻瓜专利网。
