[发明专利]一种具有纳米级两相共存结构的球形锂离子电池正极材料及其合成方法

摘要

一种具有纳米级两相共存结构的球形锂离子电池正极材料及其合成方法，本发明属于锂离子电池材料及其制造工艺技术领域，具体涉及一种具有纳米级两相共存结构的球形锂离子电池正极材料及其合成方法。本发明的目的是为了解决普通锂离子电池正极材料比容量低、循环寿命短以及充放电电压窗口窄的问题。本发明共沉淀法合成的具有纳米级两相共存结构的球形锂离子电池正极材料由两相材料组成，所述两相中的一相为Li₂MnO₃相，另一相为层状LiMO₂相。本发明的制备方法为：一、溶液的配置，二、反应底液的制备，三、前驱体的制备，四、高温固相合成。本发明制备的材料用于锂离子电池正极材料。

主权项

1.一种具有纳米级两相共存结构的球形锂离子电池正极材料的合成方法：其特征在于：该方法按以下步骤进行：一、溶液的配置：分别配置浓度为0.01mol/L～2mol/L的高锰酸钾水溶液a、0.01mol/L～5mol/L的沉淀剂水溶液b、0.02mol/L～15mol/L的络合剂水溶液c、0.01mol/L～4mol/L的混合金属盐水溶液d和浓度为0.01mol/L～4mol/L二价锰盐水溶液e；二、反应底液的制备：将络合剂水溶液c用去离子水稀释成浓度为0.01mol/L～5mol/L的水溶液f，并将水溶液f加入持续搅拌的液相反应器中作为初始的反应底液；三、前驱体的制备：控制反应体系的反应温度35℃～85℃和pH值6.5～12，将混合金属盐水溶液d、沉淀剂水溶液b和络合剂水溶液c以1:(0.1～10):(0.1～10)的进料速率比同时注入连续搅拌的液相反应器中，同时在搅拌作用下将高锰酸钾水溶液a与二价锰盐水溶液e以1:(0.01～100)的摩尔比加入连续搅拌的液相反应器中，所述液相反应器的转速为300r/min～1000r/min；反应过程保持反应液总体积恒定；反应结束后自然降至室温，然后将反应产物经过3次～5次去离子水洗涤后过滤并烘干，烘干温度≤200℃，得到锂离子电池正极材料前驱体；四、高温固相合成：将得到的锂离子电池正极材料前驱体与锂源按1:(1～1.3)的摩尔比混合并搅拌10～60分钟得到固体混合物；然后将其转移至匣钵中压实，于气氛烧结炉中，在温度450℃～700℃下保温3～10h，然后继续升温至700℃～1000℃并在700℃～1000℃下进行高温烧结5～30h，使锂源与前驱体材料充分反应；反应结束后降至室温并破碎、过筛，最终得到具有层状LiMO2和Li2MnO3颗粒的纳米级两相共存结构的球形锂离子电池正极材料；所述具有纳米级两相共存结构的球形锂离子电池正极材料由两相材料组成，所述两相中的一相为Li2MnO3相，另一相为层状LiMO2相，M为Ni、Co、Mn、Al、Mg、Zn、Cr、V、Zr、Fe、Ti、Cu、Mo金属中的一种或多种的组合。