[发明专利]一种微通道反应器合成3-氟-4-(4-吗啉基)苯胺的方法

摘要

本发明提供一种微通道反应器合成3‑氟‑4‑(4‑吗啉基)苯胺的方法，所述微通道反应器包括由一个以上并联的预热模块组成的预热模块组和由一个以上串联的反应模块组成的反应模块组，预热模块组与反应模块组串联；邻二氟苯、浓硝酸、浓硫酸分别预热后在反应模块组反应，处理得到3,4‑二氟硝基苯；3,4‑二氟硝基苯溶于有机溶剂，加入有机碱，将吗啉溶于有机溶剂，预热后进入反应模块组反应，处理得到4‑(2‑氟‑4‑硝基苯基)吗啉；4‑(2‑氟‑4‑硝基苯基)吗啉溶于乙酸乙酯，加催化剂，预热后与氢气进入反应模块组反应，处理得到3‑氟‑4‑(4‑吗啉基)苯胺。上述方法具有能耗低、产率高、产物纯度高、安全、灵活等优点。

主权项

1.一种微通道反应器合成3‑氟‑4‑(4‑吗啉基)苯胺的方法，其特征在于：所述微通道反应器由预热模块组和反应模块组组成，预热模块组与反应模块组串联，预热模块组由一个预热模块或两个以上并联的预热模块组成，反应模块组由一个反应模块或两个以上串联的反应模块组成；合成3‑氟‑4‑(4‑吗啉基)苯胺的方法包括以下步骤：1)硝化反应：将原料邻二氟苯作为物料1，进入预热模块；将浓硝酸与浓硫酸分别作为物料2与物料3，进入另一预热模块，物料1、2、3预热后进入反应模块组进行反应，收集流出的反应液，后处理得到中间体3,4‑二氟硝基苯；2)亲核取代反应：将3,4‑二氟硝基苯溶解于有机溶剂中，加入有机碱，作为物料4，进入预热模块，将吗啉溶解于有机溶剂中作为物料5，进入另一预热模块，物料4、5预热后进入反应模块组进行反应，收集流出的反应液，后处理得到中间体4‑(2‑氟‑4‑硝基苯基)吗啉；3)催化加氢反应：将4‑(2‑氟‑4‑硝基苯基)吗啉溶解于乙酸乙酯中，加入负载10％(w/w)Pd的活性炭催化剂，作为物料6，进入预热模块；物料6预热后与氢气进入反应模块组进行反应，收集流出的反应液，后处理得到3‑氟‑4‑(4‑吗啉基)苯胺；步骤3)所述的反应温度为50～100℃；物料预热温度与反应温度相同；物料在反应模块组中的总停留时间为30s～60s。