[发明专利]一种降低甜菜碱中游离酸的工艺方法

摘要

本发明公开一种降低甜菜碱中游离酸的工艺方法，先将脂肪酸与上一批次反应馏出的N,N‑二甲基‑1,3‑丙二胺废液反应，再向体系中加入纯N,N‑二甲基‑1,3‑丙二胺反应，得到中间体烷基酰胺丙基二甲胺，再将烷基酰胺丙基二甲胺和氯乙酸反应，制备得酰胺丙基甜菜碱，降低了甜菜碱中游离酸。与现有技术相比，本发明通过改进工艺技术，重复使用回流液，提高原料N,N‑二甲基‑1,3‑丙二胺的利用率，通过在高温条件下加入原料N,N‑二甲基‑1,3‑丙二胺，回流液循环回流使用，既促进缩合反应程度，减少原料的使用量，使得产品中游离酸的含量降低，提高了产品质量，减少环境污染，提高经济效益的问题，更有利于工业化生产。

主权项

1.一种降低甜菜碱中游离酸的工艺方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将脂肪酸与上一批次反应馏出的N,N‑二甲基‑1,3‑丙二胺废液和硼氢化钠投放到反应釜中，通入氮气，搅拌，升高温度至100℃后，控制升温速率，每小时升温速率不超过16℃，反应3～4h，收集馏份，检测馏份中N,N‑二甲基‑1,3‑丙二胺含量，当含量小于0.5％，当作废水处理，当含量大于0.5％，重新回流到反应釜中反应；(2)向体系中加入纯N,N‑二甲基‑1,3‑丙二胺反应，当温度达到160℃，反应0.5～5小时，接收回流液，再将此回流液回流到反应釜中反应，温度在125～180℃，反应0.5～5小时，收集回流液，抽真空有馏出液，把N,N‑二甲基‑1,3‑丙二胺溜出液与回流液收集一起，待下次反应使用，将物料降温到80℃，反应完毕，得到中间体烷基酰胺丙基二甲胺，检测游离酸的含量；(3)将烷基酰胺丙基二甲胺和氯乙酸以及去离子水加入到三口烧瓶中，然后加入32％的氢氧化钠溶液，搅拌并升高温度到80℃，控制温度在80℃～90℃、pH在8.5～9.5之间加入32％的氢氧化钠溶液，加入完毕后，保持3h；再加入32％的氢氧化钠溶液，提高pH到12，升高温度到105℃，保持6个小时，反应完毕，降低温度到50℃，用柠檬酸中和pH到5～7，加入去离子水调节固含量为35％，测得游离酸含量。