[发明专利]杀虫单离心母液结晶方法有效
| 申请号： | 201610793469.4 | 申请日： | 2016-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN106518744B | 公开（公告）日： | 2018-02-13 |
| 发明（设计）人： | 许网保;虞国新;魏明阳;臧伟新 | 申请（专利权）人： | 江苏天容集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C381/02 | 分类号： | C07C381/02 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司32218 | 代理人： | 吕鹏涛,夏平 |
| 地址： | 224631 江苏省盐*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种杀虫单离心母液结晶方法，其包括向杀虫单离心母液中加入稳定剂，用液碱调节pH值后保温反应，浓缩脱水，离心除盐得到结晶母液；结晶母液在搅拌下冷却至30℃以下，分批加入盐酸最终使母液的pH值至5.3～5.7并保温反应，继续降温至0℃下保温4～10小时，出料前使母液的温度保持在‑5～‑8℃，出料后固液分离，分离出的液体用碱调节pH值至6.8～7.2得到杀虫双，分离出的固体经干燥后得到杀虫单。本发明根据杀虫单结晶过程中的各影响因素，制定了一种复合的结晶方式，可以使杀虫单出粉率达到45％，杀虫单含量保持在95％以上，该方法具有更佳的工业应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 杀虫 离心 母液 结晶 方法 | ||
【主权项】：
一种杀虫单离心母液结晶方法，其特征在于其包括如下步骤：(A)向杀虫单离心母液中加入稳定剂，用液碱调节pH值至6.8～7.2,升温至40～60℃保温反应，开启蒸发器真空系统，待相对真空度达到‑0.09Mpa以下时，将保温后的离心母液导入蒸发器中于50～60℃下进行浓缩脱水，对脱水后对得到的浓缩液进行离心除盐得到结晶母液；(B)结晶母液在搅拌下冷却至30℃以下，于20～30℃下缓慢加入第一部分盐酸并保温反应4～10小时，然后降温至10～20℃缓慢加入第二部分盐酸并保温反应4～10小时，再降温至0～10℃缓慢加入第三部分盐酸最终使母液的pH值至5.3～5.7并保温反应4～10小时，继续降温至0℃下保温4～10小时，出料前使母液的温度保持在‑5～‑8℃，出料后固液分离，分离出的液体用碱调节pH值至6.8～7.2得到杀虫双，分离出的固体经干燥后得到杀虫单。
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