[发明专利]氢化松香乙二醇酯的制备方法

摘要

本发明提供了一种氢化松香乙二醇酯的制备方法，该方法以精制松香为起始原料，先经过加氢反应制成高纯度氢化松香，再和乙二醇酯化生成氢化松香乙二醇酯产品。本发明松香加氢反应采用特定的铂‑氧化锌和TiO按1：0.02‑0.05混合的混合物作为催化剂反应，酯化反应采用特定的对甲苯磺酸和TiO按1：0.01‑0.02混合的混合物作为催化剂，并在2，6‑三级丁基‑4‑甲基苯酚和硫代二丙酸双酯按1:0.08‑0.1混合的混合物抗氧化保护下反应，提高了原料的转化率并缩短了反应时间，改善了产品的颜色并增加了产品的收率，为松香的深加工探索新的途径。

主权项

1.一种氢化松香乙二醇酯的制备方法，其特征在于：制备方法包括如下步骤：A、松香加氢：将精制松香敲碎至小于20mm粒径，投入高压釜中，再加入溶剂油、催化剂，上盖密闭，用真空泵抽真空至绝对压力为0.003‑0.005MPa，启动搅拌器和加热系统，初始转速为80‑120r/min，待温度升为反应温度200‑220℃，转速以10r/min上升至480‑520r/min保持，由三通阀切换真空系统，通入氢气，氢气压力为7‑8MPa，压力维持5‑10min基本不变时，反应结束，关闭氢气钢瓶阀门,打开冷却水阀,在搅拌下冷却到常温，停止搅拌，放空至常压出料，经抽滤除去催化剂，再经减压蒸馏即得；B、酯化反应：在反应釜中加入氢化松香、抗氧化剂和催化剂，加热并搅拌，加热温度至反应温度290‑320℃，转速580‑620r/min，溶解后开始滴加无水乙二醇，反应3‑5小时，停止反应，趁热用石油醚萃取1‑3次，然后用碳酸氢钠饱和水溶液冲洗，得到氢化松香乙二醇酯粗品，粗品用无水乙醇溶解，转移至离子交换树脂中纯化，然 后减压蒸馏回收乙醇，浓缩得到氢化松香乙二醇酯精制品；步骤A反应中的溶剂油为汽油或植物油，所诉的溶剂油质量和精制松香的质量比为1:1；步骤A反应中的催化剂为铂‑氧化锌和TiO按1：0.02‑0.05混合的混合物，所述催化剂的质量是所述精制松香总质量的0.02‑0.1％；步骤B反应中原料氢化松香和无水乙二醇摩尔质量比为2:1；步骤B反应中催化剂为对甲苯磺酸和TiO按1：0.01‑0.02混合的混合物，所述催化剂的质量是所述氢化松香总质量的0.01‑0.04％；步骤B反应中抗氧化剂为2，6‑三级丁基‑4‑甲基苯酚和硫代二丙酸双酯按1:0.08‑0.1混合的混合物，所述抗氧化剂的质量是所述氢化松香总质量的0.1‑0.5％。