[发明专利]一种检测乙基纤维素乙氧基含量的方法

摘要

本发明公开一种检测乙基纤维素乙氧基含量的方法，包括以下步骤(1)运行仪器 (2)设定参数 (3)样品制备 (4)测试 (5)组建建模样品谱图集 (6)试建模型系列 (7)确定测试模型 (8)检测样品。本发明检测方法无需对样品进行预处理和定量，不使用化学试剂，能快速、准确检测乙基纤维素取代基含量的方法，缩短分析周期，减少分析步骤，提高分析效率，节约分析成本，能达到预测乙氧基含量和乙氧基含量基础数据之间误差≦0.6％。

主权项

一种检测乙基纤维素乙氧基含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)运行仪器：选用近红外光谱仪开展实验，仪器开机预热2h后，打开仪器自带软件，运行仪器测试，待仪器自行判定测试通过后进行实验；(2)设定参数：测定乙基纤维素乙氧基含量时，调用积分球旋转测试模式进行测量，调用模型后设定测量参数，参数设定好后，测量背景单通道光谱；(3)样品制备：取样品装入特定测量杯中，摇晃测量杯，使其底部装填紧密，表面平整后放上压样器；(4)测试：将装填好的测量杯置于旋转台上，点击“测量样品单通道光谱”按钮，开始测量，测量完成后即可得到本次扫描谱图，一个样品扫描完成，整个样品测量工作需要1～3min；(5)组建建模样品谱图集：将EC样品按不同的牌号进行区分，每个样品至少选择30个具有代表性的样品，组建成建模样品集，在10～35℃之间有梯度的选择3～5个点，按上述扫描方式，扫描建模样品集样品，收集谱图，组建成建模样品谱图集；(6)试建模型系列：采用偏最小二乘法，将建模样品谱图集与乙氧基含量基础数据一一对应，进行模型的试建，选出试建模型系列；(7)确定测试模型：收集不同牌号、不同乙氧基含量、不同含水量的EC样品，组成验证集，在10～35℃之间有梯度的选择3～5个点按上述步骤扫描谱图，得到验证集谱图，调用步骤(6)中优选的试建模型系列，对验证集谱图进行处理，得出样品集预测值，以此方式对优选的试建模型系列进行外部验证，对比预测乙氧基含量和乙氧基含量基础数据，选用误差最小、适用性最好的模型作为测试模型；(8)检测样品：确定测试模型后，将需检测样品按上述方式装填，扫描得到光谱后调用模型，即可得到乙基纤维素取代基含量。