[发明专利]一种四羟甲基甲烷‑三（3‑氮丙啶基）丙酸酯的制备方法

摘要

一种四羟甲基甲烷‑三（3‑氮丙啶基）丙酸酯制备方法，步骤如下：（1）将四羟甲基丙烷与丙烯酸混合，加入甲苯，搅拌加入对甲苯磺酸、对苯二酚；（2）置于油浴中边搅拌边加热，回流反应；（3）冷却至室温后，对反应液进行过滤，然后将过滤后的反应液移入分液漏斗中，用NaOH溶液中和至中性；（4）静置分层后，对分离出的油层；（5）静置分层后，对分离出的油层进行减压蒸馏，得到淡黄色透明液体；（6）把淡黄色透明液体保持搅拌下滴加氮丙啶，移到棕色瓶中；（7）在室温下放置避光处24小时，得到四羟甲基甲烷‑三（3‑氮丙啶基）丙酸酯。本发明制备的有机化合物用于固化水性聚氨酯分散体得到的可剥保护膜层的剥离强度为300~500牛顿/米。

主权项

一种四羟甲基甲烷‑三（3‑氮丙啶基）丙酸酯制备方法，其特征是制备方法及步骤为：（1）将摩尔比3.5:1的丙烯酸和四羟甲基甲烷混合，并加入甲苯（与丙烯酸的摩尔比为1.6:1），搅拌10分钟后，每摩尔四羟甲基甲烷加入9.5~10.0克的对甲苯磺酸、5.5‑6.0克的对苯二酚；（2）置于油浴中边搅拌边加热至115~125℃，回流反应约4小时，产率大约60%；（3）冷却至室温后，对反应液进行过滤，把过滤后的反应液移入分液漏斗中，用浓度5%（质量份）的NaOH溶液中和至中性；（4）静置分层后，对分离出的油层，用蒸馏水洗涤3～4次；（5）静置分层后，对分离出的油层进行减压蒸馏：加热至60~65 ℃、蒸馏30分钟，得到淡黄色透明液体；（6）把1摩尔淡黄色透明液体置于低于10℃的环境下（水浴或者冰浴），滴加3摩尔氮丙啶，大约4小时滴加完毕，再反应30分钟，移到棕色瓶中；（7）在室温下放置避光处24小时，得到四羟甲基甲烷‑三（3‑氮丙啶基）丙酸酯。