[发明专利]一种咪唑类离子液体的纯化方法有效
申请号: | 201610774246.3 | 申请日: | 2016-08-31 |
公开(公告)号: | CN106397324B | 公开(公告)日: | 2019-05-10 |
发明(设计)人: | 方金法;李凯明;王存江;李义伟;付涛 | 申请(专利权)人: | 林州市科能材料科技有限公司 |
主分类号: | C07D233/58 | 分类号: | C07D233/58 |
代理公司: | 郑州中原专利事务所有限公司 41109 | 代理人: | 张春;赵磊 |
地址: | 456500 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明涉及一种咪唑类离子液体的纯化方法,包括以下步骤:先将粗品[R1R2IM]X与MY在水介质中进行阴离子交换反应;然后向混合溶液中加入有机萃取剂,混合均匀后静置自动分层;接着向混合溶液中加入盐D,混合均匀后静置自动分层,有机相在上层,含有MX的水相在下层,排出下层含有MX的水相;接着向有机相中加入纯水和盐D,震荡分层,排出下层的水相;重复加入纯水和盐D的操作步骤2~3次,直至检测有机相中无MX杂质残留为止,得到产品。该方法通过选用合适的溶剂,添加合适的盐类,将水相密度增大,最终达到萃取次数减少、产品品质升高的结果。 | ||
搜索关键词: | 下层 咪唑类离子液体 混合溶液中 有机相中 自动分层 排出 阴离子交换 有机萃取剂 产品品质 次数减少 杂质残留 水介质 有机相 溶剂 粗品 分层 萃取 震荡 升高 上层 检测 重复 | ||
【主权项】:
1.一种咪唑类离子液体的纯化方法,其特征在于包括以下步骤:(1)搅拌下,将粗品 [R1R2IM]X与含有目标阴离子的盐类MY在水介质中进行阴离子交换反应,得到[R1R2IM]Y与MX的混合溶液A;R1为C2~C8的烷基、烯丙基中的一种;R2为C1~C4的烷基;X为卤素或酯基;(2)向步骤(1)混合溶液A中加入有机萃取剂,混合均匀后静置,混合溶液自动分层,含有离子液体[R1R2IM]Y的有机相在下层,含有MX的水相在上层;(3)向步骤(2)混合溶液中加入盐D,混合均匀后静置,混合溶液自动分层,含有离子液体[R1R2IM]Y的有机相在上层,含有MX的水相在下层,此时排出下层含有MX的水相;(4)搅拌下,向步骤(3)得到的含有离子液体[R1R2IM]Y的有机相中加入纯水和盐D,搅拌均匀得到混合液C,将混合液C震荡后静置,混合液C自动分层,含有离子液体[R1R2IM]Y的有机相在上层,水相在下层,此时排出下层的水相;(5)重复步骤(4)的操作步骤2~3次,直至检测有机相中无MX杂质残留为止,然后将有机相经过滤、旋蒸得到 [R1R2IM]Y产品;所述盐D为硫酸氢钠、碳酸氢钠、碳酸钠、硫酸氢钾、碳酸氢钾、碳酸钾、硝酸钠、硝酸钾、硝酸钙、硝酸镁和碳酸铵中的至少一种;所述MY为四氟硼酸钠、四氟硼酸铵、六氟磷酸钾、硫酸氢钠、六氟锑酸钠、高氯酸锂和双三氟甲磺酰亚胺锂中的至少一种;所述有机萃取剂为二氯甲烷。
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