[发明专利]一种咪唑类离子液体的纯化方法

说明书

本发明涉及一种咪唑类离子液体的纯化方法，包括以下步骤：先将粗品[R₁R₂IM]X与MY在水介质中进行阴离子交换反应；然后向混合溶液中加入有机萃取剂，混合均匀后静置自动分层；接着向混合溶液中加入盐D，混合均匀后静置自动分层，有机相在上层，含有MX的水相在下层，排出下层含有MX的水相；接着向有机相中加入纯水和盐D，震荡分层，排出下层的水相；重复加入纯水和盐D的操作步骤2~3次，直至检测有机相中无MX杂质残留为止，得到产品。该方法通过选用合适的溶剂，添加合适的盐类，将水相密度增大，最终达到萃取次数减少、产品品质升高的结果。

技术领域

本发明属于离子液体生产技术领域，具体涉及一种咪唑类离子液体的纯化方法。

背景技术

离子液体具有独特的物理化学性能，室温离子液体成为当今科学工作者关注的一个重点学科。随着离子液体研究种类的增多，咪唑类离子液体合成方法也取得日新月异的成就。目前，离子液体合成多采用两步法，其中第一步为有机加成反应，合成含有卤素阴离子的中间体，如1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑溴盐。第二步为复分解反应，目的为通过离子液体交换，获得含有目标阴离子的特定设计产品。

其中第二步反应可分为以下几种方法：

方法一、通过使用有机溶剂为反应介质，加入物料，通过搅拌进行离子交换，然后经抽滤、旋蒸方式得到产品。此种方法产率高、但是得到的产品中杂质含量较高，但是反应中要严格控制反应进程，防止有机溶剂的挥发，而且产品为工业级，适合应用于对产品纯度要求不高的领域，且使用面狭窄。典型的反应过程如下所示：

其中的有机溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、乙腈中的一种或几种混合。

方法二、在水相中，通过加入一步产品和MY盐，根据目标产品在不同溶剂中分配比不同，选择合适的溶剂，通过多次加入保护剂、萃取清洗、多次分离、旋蒸的方式得到产品。

此种方法适用于对溶剂选择性高的产品，此反应条件温和，反应简单，产品纯度高，适合多数离子液体产品的合成，使用面广泛。典型的反应过程如下所示：

有机溶剂多选用与水不互溶的二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、乙醚等，普遍的密度在1.32~1.6g/cm³之间；一个突出的问题是离子液体密度普遍在1.0~1.4 g/cm³，而离子液与有机溶剂的混合液通常密度大于1.2 g/cm³，在使用水清洗时，将产生分层。

大多数MY盐和一步产品所用原料不可避免的要引入微量的肉眼可见或不可见的絮状不溶物杂质，其中的盐分密度较大，沉积于分层界面和分液釜的底部，这种情况下的分液将导致杂质多次分配于产品和有机相，或分层界面下方，导致产品需要多次清洗才可达到所需要求，而多次的清洗最终将导致产品收率的降低。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足而提供了一种咪唑类离子液体的纯化方法，该方法通过选用合适的溶剂，添加合适的盐类，将水相密度增大，最终达到萃取次数减少、产品品质升高的结果，同时根据同离子效应达到更加优化的目的。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明提供了一种咪唑类离子液体的纯化方法，包括以下步骤：