[发明专利]用于CO气相催化合成草酸二甲酯的催化剂的制备方法

摘要

一种用于CO气相催化合成草酸二甲酯的催化剂的制备方法，催化剂是含有微量碱金属元素的Pd负载θ‑Al₂O₃催化剂，其中Pd的含量占催化剂重量的0.1％～1％，其中碱金属含量占催化剂重量的0.1％～5％，催化剂载体θ‑Al₂O₃的比表面积为20～200m²/g。本发明还提供了一种催化剂的制备方法和应用。本发明的优点在于：催化剂在制备过程中不引入Cl^‑，省去了催化剂在后续水洗过程中的元素脱落与催化剂损失；同时碱金属离子溶液的存在使Pd元素均一的负载在载体表面，并且碱金属元素作为助剂在反应中可提高催化剂的催化性能；且催化剂制备工艺简单可控，在低温下使用时，具有较高的选择性和时空产率，特别适合工业化CO气相催化合成草酸二甲酯。

主权项

1.一种用于CO气相催化合成草酸二甲酯的催化剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂是含有微量碱金属元素的Pd负载θ‑Al2O3催化剂，其中Pd的含量占催化剂重量的0.1％～1％，其中碱金属含量占催化剂重量的0.1％～5％，以上百分比为重量百分比；所述催化剂载体θ‑Al2O3的比表面积为20～200m2/g，孔容为0.5～1.5m3/g，孔径为3～20nm；所述碱金属为Na或K或Rb；并由以下步骤组成，一、将Pd化合物和碱金属盐与水混合配成溶液；其中Pd化合物的溶液浓度为20～500mmol/L,碱金属离子溶液浓度为20～1000mmol/L；二、将载体θ‑Al2O3加入到步骤一的溶液中浸渍，载体θ‑Al2O3的加入质量与步骤一中Pd质量比为100～1000：1，再将浸渍后的载体θ‑Al2O3水分蒸发干燥，再焙烧，即制成用于CO气相催化合成草酸二甲酯的催化剂；步骤一中，所述Pd化合物为硝酸钯或乙酰丙酮钯；步骤一中，所述碱金属盐为硝酸钠、碳酸钠、硝酸钾、碳酸钾、硝酸铷、碳酸铷中的一种。