[发明专利]一种微晶纤维素改性氟橡胶的制备方法

摘要

本发明公开了一种微晶纤维素改性氟橡胶的制备方法，属于改性橡胶技术领域。本发明先将微晶纤维素酸改性后抽滤，将滤渣加入醇液中，氨水调节pH后加入偶联剂制得改性微晶纤维素，再将粉碎后的氟橡胶与碳酸氢钠溶液、乙烯基磺酸钠、硅烷偶联剂混合后超声处理表面得表面活化后的氟橡胶，将其和改性微晶纤维素、促进剂、硫化剂、防老化剂等物质混炼后打三角包和薄通，即可得微晶纤维素改性氟橡胶，本发明利用改性微晶纤维素均匀分散于氟橡胶中，对氟橡胶有较佳的补强作用，经实例证明，所得改性后氟橡胶的拉伸性能和弹性性能增强，且氟橡胶的硬度明显提高，具有较佳的使用价值。

主权项

一种微晶纤维素改性氟橡胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取8～10g微晶纤维素加入到三口烧瓶中，并向烧瓶中加入80～100mL质量分数60%硫酸溶液，放入水浴锅中，升温至70～80℃后搅拌混合2～3h，搅拌后将三口烧瓶中的产物抽滤得滤渣，将滤渣用去离子洗涤pH值为中性后放入烘箱中，在60～80℃温度下干燥6～8h，得干燥物；（2）将上述干燥物按质量比1:10加入到质量分数85%乙醇溶液中，搅拌混合30～40min后用质量分数10%氨水调节pH值为8.5～9.0，调节后加入3～5g偶联剂KH‑550，放入水浴锅中，加热至回流，回流反应1～2h后冷却至室温，抽滤得滤渣，用去离子水洗涤4～6次，将洗涤后滤渣放入烘箱中，在70～80℃温度下干燥5～7h，得改性微晶纤维素，备用；（3）称取100～200g氟橡胶246放入橡胶粉碎机中粉碎，过30～40目筛，得氟橡胶颗粒，再称取50～60g碳酸氢钠溶于600～800mL去离子水中得碳酸氢钠溶液，并向水中加入1～3g乙烯基磺酸钠和3～5g硅烷偶联剂KH‑550，搅拌混合15～25min后加入氟橡胶颗粒，在频率为25～45kHz和声强为0.4～0.8W/cm²的条件下超声处理1～2h，处理后过滤得滤渣，并放入烘箱中在80～100℃温度下干燥5～7h，得表面活化后的氟橡胶；（4）按重量份数计，分别选取90～100份上述表面活化后的氟橡胶、10～15份步骤（2）备用的改性微晶纤维、5～7份硬脂酸钠、4～6份2‑硫醇基苯并噻唑、3～5份促进剂DOTG、3～5份氧化锌、1～3防老剂1010、1～3份过硫酸钾、3～5份氯化石蜡和3～5份过氧化十二酰，依次加入开炼机上混炼，混炼25～35min混炼后再打10～15次三角包、薄通8～15次，下片，即可得到微晶纤维素改性氟橡胶。