[发明专利]利用超高效液相色谱串联质谱快速定量测定婴幼儿配方奶粉中L-肉碱的方法有效
| 申请号： | 201610700108.0 | 申请日： | 2016-08-22 |
| 公开（公告）号： | CN106153773B | 公开（公告）日： | 2019-12-03 |
| 发明（设计）人： | 刘玲君;陈历俊;何香婷;房新平 | 申请（专利权）人： | 河北三元食品有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 13128 石家庄轻拓知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 张培元<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 050000 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种利用超高效液相色谱串联质谱快速定量测定婴幼儿配方奶粉中L‑肉碱的方法，采用CORTECS HILIC色谱柱进行分离，以甲醇‑0.1%甲酸溶液为流动相，柱温25℃，进样量2μL，流速0.3ml/min，质谱离子源为电喷雾离子源，正离子扫描模式，扫描方式为多反应监测，定量离子为m/z 162.2→103.1。本发明的方法操作简便、灵敏度高、重复性好，可用于婴幼儿配方奶粉中的L‑肉碱的测定。 | ||
| 搜索关键词： | 利用 高效 色谱 串联 快速 定量 测定 婴幼儿 配方 奶粉 肉碱 方法 | ||
【主权项】：
1.利用超高效液相色谱串联质谱快速定量测定婴幼儿配方奶粉中L-肉碱的方法，其特征在于：该方法包含如下主要步骤：/nA、液相色谱-质谱分析前处理操作：对待测样品进行系列处理制备待测溶液，同时利用标准品配制标准液：/nA-1、样品前处理：准确称取1.00g混合均匀的待测婴幼儿配方奶粉样品置入三角瓶中，加入含有0.5-2mmol盐酸的溶液，超声提取10-30min，然后用氢氧化钠调节pH至4-5，定容后过滤，滤液备用；/nA-2、标准液的配制：称取L-肉碱纯品逐级稀释得到浓度为10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、500ng/mL、1000ng/mL 的标准工作液；/nB、液相色谱-质谱分析上机测定：将步骤A所得的样品溶液及标准工作液分别上机进行液相色谱-质谱分析测定，制作标准曲线并对样品溶液的测定数据进行比对，得出婴幼儿配方奶粉中L-肉碱的定量含量；其中：/nB-1、色谱条件设定为：色谱柱为CORTECS HILIC，规格3.0mm×100mm，2.7μm，柱温20-30℃，进样量1.5-2.5μL，流速0.2-0.4ml/min，采用甲醇-0.1%甲酸为流动相；/nB-2、质谱条件设定为：离子源为电喷雾ESI离子源，正离子扫描模式，扫描方式为多反应监测MRM，毛细管电压为3-5KV，雾化气和碰撞气为高纯氮，干燥气流速为5-20L/min，干燥气温度为200℃以上。/n
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