[发明专利]一种头孢曲松钠的固相合成法有效
| 申请号： | 201610695428.1 | 申请日： | 2016-08-19 |
| 公开（公告）号： | CN106317079B | 公开（公告）日： | 2018-08-21 |
| 发明（设计）人： | 胡国栋;崔万胜;管海英;郝惠庆;商鼎 | 申请（专利权）人： | 上海上药新亚药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/36 | 分类号： | C07D501/36 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 杜蔚琼 |
| 地址： | 200000 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种头孢曲松钠的固相合成法，其特征在于：将原料A桥接于固相载体上，经取代、酰化反应后，脱离固相载体制得头孢曲松钠；本发明通过采用固相合成头孢曲松钠的制备方法，可省略反应后的后处理过程，大大简化反应程序，降低了产物在后处理阶段损失的同时，还能将反应总收率提高到90％以上，纯度提高到99.5％以上，提高生产效益。 | ||
| 搜索关键词： | 头孢曲松钠 固相合成法 后处理 反应程序 固相合成 固相载体 酰化反应 总收率 省略 桥接 制备 脱离 生产 | ||
【主权项】：
1.一种头孢曲松钠的固相合成法，其特征在于：将原料A桥接于固相载体上，经取代、酰胺化反应后，脱离固相载体制得头孢曲松钠；其中，所述原料A为如下结构所示的化合物：![]()
所述固相载体为氯甲基树脂；具体工艺步骤如下所示：步骤一、原料A与固相载体在有机溶剂中，于25‑180℃的温度下反应0.5‑10小时，获得桥接产物一；步骤二、加入三嗪杂环化合物后，于保护气保护的情况下加热至40‑80℃；步骤三、加入催化剂一，催化反应1‑5小时，获得桥接产物二；步骤四、加入有机溶剂与有机碱的混合溶液，于保护气保护的情况下降温至0℃以下；步骤五、加入酰胺化试剂，于‑15℃‑35℃的温度下，反应3‑10小时，获得桥接产物三；步骤六、加入有机溶剂与酸的混合溶液，于10‑35℃的温度下反应1‑3小时；步骤七、冷却反应体系至‑15℃以下，加入催化剂二反应1‑3小时后，升温至10‑35℃继续反应3‑10小时；步骤八、经后处理获得目标产物。
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