[发明专利]一种化学发光光致电化学传感器的制备及有机磷类农药检测

摘要

本发明涉及一种化学发光光致电化学传感器的制备及有机磷类农药检测。在导电玻璃上电化学沉积金纳米粒子；通过种子生长方式在导电玻璃的金纳米粒子上制备氧化锌纳米棒；在硝酸镉、硫脲、二甲亚砜和水的电沉积溶液中进行CdS电化学沉积，得到ZnO纳米棒表面负载CdS量子点；以有机磷农药为模板分子，甲基丙烯酸作为功能单体，二甲基丙烯酸乙二醇脂作为交联剂，乙腈作为致孔剂，偶氮二异丁腈作为引发剂，制备电极表面负载有分子印迹聚合物膜；在分子印迹膜上通过共价连接化学发光试剂N‑(4‑氨丁基)‑N‑乙基异鲁米诺；利用甲醇和冰乙酸洗脱分子印迹聚合物中模板分子，制得化学发光光致电化学传感器。过氧化氢与N‑(4‑氨丁基)‑N‑乙基异鲁米诺产生化学发光作为光源，ZnO和CdS受光的激发产生光电流，该传感器可用于有机磷类农药的检测。

主权项

1.一种化学发光光致电化学传感器的制备方法，其特征是包括以下步骤：（1）在导电玻璃上电化学沉积金纳米粒子；（2）将步骤（1）处理好的导电玻璃表面旋涂ZnO种子溶液，然后干燥，经过多次旋涂干燥，在硝酸锌和六次甲基四胺溶液中浸泡，导电玻璃金纳米粒子表面生长ZnO纳米棒；（3）将步骤（2）处理好的导电玻璃在硝酸镉、硫脲、二甲亚砜和二次蒸馏水的混合溶液中进行CdS电化学沉积，使用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤，随后置入巯基乙酸溶液，放置一定时间后进行干燥，得到ZnO纳米棒表面负载CdS量子点；（4）以有机磷农药为模板分子，甲基丙烯酸作为功能单体，二甲基丙烯酸乙二醇酯作为交联剂，乙腈作为致孔剂，偶氮二异丁腈作为引发剂，制得分子印迹溶胶溶液，旋涂于步骤（3）处理好的导电玻璃上，得到导电玻璃表面负载有分子印迹聚合物膜；（5）步骤（4）中得到导电玻璃上通过0.1 mol/L 1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨丙基)碳二亚胺和0.1 mol/L N‑羟基琥珀酰亚胺混合溶液共价连接化学发光试剂N‑(4‑氨丁基)‑N‑乙基异鲁米诺；（6）用体积比为9:1的甲醇和冰乙酸对步骤（5）中得到的分子印迹聚合物中有机磷类模板分子进行洗脱，获得化学发光光致电化学传感器；（7）将步骤（6）中制得的传感器置于有机磷类农药溶液中吸附10 min，二次蒸馏水洗涤3次，置于含有0.1 mol/L过氧化氢的溶液中采集光电流。