[发明专利]一种纳米氧化锌制备工艺

摘要

本发明公开了一种纳米氧化锌制备工艺，包括氧化物溶解，氧化反应，置换反应，合成反应，洗涤漂洗和干燥煅烧工艺步骤。本发明制备工序合理，生产物可以循环利用，洗涤工序简单，无盲区清洗干净，节省了人工成本和水资源，合成率高，节约生产成本。

主权项

1.一种纳米氧化锌制备工艺，其特征在于：包括氧化物溶解，氧化反应，置换反应，合成反应，洗涤漂洗和干燥煅烧工艺步骤；具体工艺步骤如下：1)氧化物溶解反应方程式为：ZnO+H2SO4＝ZnSO4+H2OCuO+H2SO4＝CuSO4+H2OFeO+H2SO4＝FeSO4+H2OMnO+H2SO4＝MnSO4+H2O生产时先在酸解槽中将浓硫酸加水稀释至9％‑11％，搅拌均匀后加入副产品氧化锌原料，原料中的锌主要是以氧化锌的形式存在，副产品氧化锌在硫酸溶液中与硫酸反应生成硫酸锌；2)氧化反应反应方程式为：6FeSO4+2KMnO4+14H2O＝2MnO2↓+6Fe(OH)3↓+K2SO4+5H2SO43MnSO4+2KMnO4+2H2O＝5MnO2↓+K2SO4+2H2SO4将溶解反应得到的清液进一步提纯去除杂质离子，用蒸汽加热至60℃‑70℃、常压的条件下反应，在机械搅拌过程中加入稍过量高锰酸钾，从入口到出口在容器内停留时间为5.5‑6.5小时，用泵打入压滤机中实现固液分离；3)置换反应反应方程式为：CuSO4+Zn＝Cu↓+ZnSO4向氧化反应过滤得到的清液中加入稍过量锌粉，蒸汽加热，反应温度65‑75℃，机械搅拌，作业周期7.5‑8.5小时，反应完成后将固液混合物送入厢式压滤机实现固液分离；4)合成反应反应方程式为：3ZnSO4+4NH3·H2O+2NH4HCO3＝ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O↓+3(NH4)2SO4+CO2↑主要原料：硫酸锌液体，碳酸铵溶液体积配比:硫酸锌液体，碳酸铵溶液温度条件：分前后两段控制反应温度，前段35℃‑45℃，后段80℃‑90℃；将硫酸锌液体通过计量槽计量后，加入合成反应器中，用蒸汽先加热至35℃‑45℃，加入调配好的碳化氨水进行中和，发生复分解反应，至pH＝6.90后，所述pH值采用pH计测定，停加氨水；继续加热至80℃‑90℃，维持保温3.5‑4.5小时；固体滤饼即为碱式碳酸锌湿料；5)洗涤漂洗将合成反应工序中得到的碱式碳酸锌湿料送去洗涤工序，采用真空带式过滤机洗涤碱式碳酸锌滤饼，在一台机器上面实现了6次洗涤流程；6)干燥煅烧反应方程式为：ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O＝3ZnO+CO2↑+3H2O↑该工序所用热源为热空气，将合成、压滤后生成的碱式碳酸锌湿料，通过双螺旋加料机送至闪蒸干燥器，使热风与湿料进行强烈的传质与传热，瞬间干燥后进入旋风分离器，碱式碳酸锌送至煅烧工序，煅烧后的产物即为纳米氧化锌成品；在化合反应工序中，反应生成的气体通入氨水中，合成碳化氨水；另外引入部分在供热环节中煤燃烧生产的CO2用作合成碳化氨水；将反应物过滤，滤液集中收集到母液池中，送去浓缩工序回收硫酸铵；所述一种纳米氧化锌制备工艺中还包括辅助工序；辅助工序为将合成工序中过滤后产出的硫酸铵母液，以蒸汽为加热介质，经浓缩、结晶、离心后所得固体，即为硫酸铵成品；滤出的母液返回蒸发系统循环利用；蒸发产生的蒸汽冷凝水集中回收至冷凝水池，返回酸解工序循环利用。