[发明专利]钴锰原料中钴和锰含量的化学测定方法

摘要

本发明公开了一种钴锰原料中钴和锰含量的化学测定方法，先用EDTA滴定钴锰原料，得到原料中的钴锰的总浓度；再通过预处理除锰，得到钴液，通过电位滴定法测得钴的浓度，并通过作差法计算得到锰的浓度。本发明分析准确，操作简便，重复性好，误差小于5％。

主权项

1.一种钴锰原料中钴和锰含量的化学测定方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)钴锰总含量的测定：若样品为固体，则称取5～10g样品，用盐酸和双氧水消解，定容至100mL，得原料溶液；若样品为液体，移取10～20mL定容至100mL容量瓶中，得原料溶液；取10～15mL原料溶液加水30～70mL加热到溶液温度为35～40℃，用0.1～1mol/L EDTA标准溶液滴定，先滴加EDTA溶液10～11mL，加0.05～0.15g抗坏血酸和2～5滴紫脲酸铵指示剂，滴加由饱和浓氨水和水的体积之比为1:1～1:3配制的氨水使溶液呈橙黄色，再加5～15mL氨缓冲溶液，滴定溶液至紫色为终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积，计算钴锰总量；固体样品：液体样品：式中：V1——消耗EDTA标准溶液的体积，L；CEDTA——EDTA标准溶液的浓度，mol/L；M——钴、锰的当量质量，g/mol；钴锰离子与EDTA结合后，钴的当量＝1/3，锰的当量＝2/3，所以n——稀释倍数；V原样——若是液体样品，则取V原样表示移取原料的体积，L；若为固体样品，则取m原样表示称取固体的质量，g；(2)铁氰化钾的标定：在加入硫酸铵和柠檬酸的混合溶液的铁氰化钾标液中，加入氨水调节pH至7～10，得铁氰化钾标液，并用钴标液滴定其至终点，记录消耗钴标液的体积，计算铁氰化钾的浓度；式中：C钴标——钴标液的浓度，mol/L；V2——消耗钴标液的体积，L；V铁氰化钾——铁氰化钾的体积，L；(3)硫酸钴的标定，待标定的硫酸钴溶液中加入步骤(2)的铁氰化钾标液，用钴标准溶液滴定至终点，记录消耗钴标液的体积，计算硫酸钴的浓度；式中：C铁氰化钾——步骤(2)算的的铁氰化钾的浓度，mol/L；V铁氰化钾——加入的铁氰化钾的体积，L；C钴标——钴标液的浓度，mol/L；V3——消耗钴标液的体积，L；V硫酸钴——硫酸钴的体积，L；(4)预处理，若样品为固体，取34～36g样品加100～300mL蒸馏水，加热至60～80℃，加入浓盐酸直至样品溶解，得钴样品溶液，若样品为液体，则直接作为钴样品溶液；然后向钴样品溶液中加入酒石酸和冰醋酸，醋酸和酒石酸的质量之比为15‑20:1，用氢氧化钠溶液调节pH至6‑8，加热至溶液微开，缓慢搅拌下加入过量亚硝酸钾溶液，待黄烟基本消失后关闭电炉，利用电炉余热保温、沉淀4～6h，过滤、洗涤钴沉淀物；(5)钴沉淀物的溶解，经步骤(4)处理的钴沉淀物加入浓盐酸和水加热溶解至溶液颜色为墨绿色，停止加热，加水降温，过滤定容，得钴液；(6)钴液的滴定，经步骤(5)处理过的钴液加浓酸消解，电炉加热到冒白烟，白烟消失后从电炉上撤下，冷却5～8min后，沿烧杯壁缓慢倒入适量水，摇匀，冷却至常温后，加入步骤(2)的铁氰化钾标液，于电位滴定仪上用硫酸钴滴定至终点，记录消耗钴标体积，计算钴的含量：固体样品：液体样品：式中：C铁氰化钾——步骤(2)算的的铁氰化钾的浓度，mol/L；V铁氰化钾——加入的铁氰化钾的体积，L；C硫酸钴——步骤(3)算的的硫酸钴的浓度，mol/L；V硫酸钴——加入的硫酸钴的体积，L；m——称取固体的质量，g；V样品——移取原料的体积，L；M钴——钴的相对原子质量，g/moL。