[发明专利]一种利用铈改性锆硅分子筛催化剂制备二氯丙醇的方法

摘要

本发明涉及一种利用铈改性锆硅分子筛催化剂制备二氯丙醇的方法，包括如下步骤：将甘油与铈改性锆硅分子筛催化剂置于主反应釜中，加热至90‑125℃，HCl气体经压缩通过气体分布器进入主反应釜底部，反应3‑10h，未反应的HCl气体从主反应釜顶部流出后进入预反应器中，在50‑90℃下与甘油进行反应；通过预反应器排出的少量HCl气体通过降膜吸收器吸收。本发明所述铈改性锆硅分子筛催化剂制备方法简单，催化效率高，催化剂的使用量少，且催化寿命较长，并可以进行活化再生使用；对于甘油的纯度要求较低，反应所用甘油可以是生物柴油制备过程中得到的纯度较低的副产甘油；本发明的二氯丙醇选择性好，甘油的转化率高。

主权项

1.一种利用铈改性锆硅分子筛催化剂制备二氯丙醇的方法，包括如下步骤：将甘油与铈改性锆硅分子筛催化剂置于主反应釜中，加热至90‑125℃，HCl气体经压缩通过气体分布器进入主反应釜底部，反应3‑10h，未反应的HCl气体从主反应釜顶部流出后进入预反应器中，在50‑90℃下与甘油进行反应；通过预反应器排出的少量HCl气体通过降膜吸收器吸收；其中按摩尔比1：0.5‑2将硝酸锆和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶解于去离子水中，在锆硅比1:2‑4滴加正硅酸乙酯，滴加完毕后搅拌老化6‑12h；然后用氨水调节pH值至10‑12，搅拌12‑24h后把反应物反应釜中于100‑120℃晶化48‑72h，然后过滤，用去离子水洗涤至中性，烘干后于400‑500℃下焙烧6‑12h，得到锆硅介孔分子筛；将Ce(NO3)3·6H2O溶于蒸馏水中，加入锆硅介孔分子筛，再用氨水作为沉淀剂，控制pH值在10‑11；在110‑140℃下搅拌3‑12h老化；然后进行抽滤，洗涤沉淀；将滤饼在120‑150℃下干燥5‑24h，置于马弗炉中在350‑500℃焙烧6‑12h，获得铈改性锆硅分子筛催化剂成品。