[发明专利]高纯度12-甲基十三醛的制备方法

摘要

本发明涉及精细化工领域，具体涉及一种高纯度12‑甲基十三醛的制备方法；其以10—十一烯酸为原料，经过酰胺化反应、格氏反应、氢化还原和烯基臭氧化四步反应，该方法原料成本低且易获取，步骤少，反应条件温和，杂质含量低且易纯化，反应重复性好且稳定性高，适合工业化大规模生产。

主权项

1.一种高纯度12‑甲基十三醛的制备方法，其特征在于，其以10‑十一烯酸为原料，经过酰胺化反应、格氏反应、氢化还原和烯基臭氧化四步反应，并得到最终产品，具体操作如下：步骤一酰胺化反应室温下，向反应釜中加入二氯甲烷、10‑十一烯酸，搅拌下滴加氯化亚砜，滴毕升温至20～40℃反应，检测反应完成，浓缩，得到A；室温下，向反应釜中一次加入二氯甲烷、N,O‑二甲基羟胺盐酸盐，降温至0～5℃，滴加A的二氯甲烷溶液，滴完，升至10～40℃反应；GC检测反应，反应完成向反应釜中滴加质量分数5～20wt％的稀盐酸，充分搅拌20～60min，分液，水相用二氯甲烷萃取三次，合并二氯甲烷相，干燥，浓缩，得B；步骤二格氏 反应向反应釜中依次加入四氢呋喃和B，体系降温至0～25℃，滴加摩尔浓度为1mol/L或2mol/L的异丁基溴化镁，滴加完毕，升至10～50℃反应；GC检测反应，反应完成，体系降温至‑10～20℃，向其中滴加饱和氯化铵水溶液，用二氯甲烷萃取三次，合并二氯甲烷相，干燥，浓缩，得到C；步骤三氢化还原向四口瓶中依次加入二甘醇、氢氧化钾，70～90℃温度下，待氢氧化钾溶解后，加入C，剧烈搅拌下滴加水合肼，滴毕，110～130℃温度下反应2‑3h后，190～210℃温度下继续反应；GC检测反应完成，体系降至室温，向其中加入水，用正己烷萃取，无水硫酸钠干燥，浓缩，得粗品，减压蒸馏，得到D；步骤四烯基臭氧化向四口瓶中依次加入二氯甲烷和D，降温至‑50～‑70℃，剧烈搅拌下，向反应釜中通入臭氧，GC检测反应完成，停止通入臭氧，缓慢滴加二甲基硫醚，无剧烈升温后停止滴入，体系降至室温，加入水，分液，二氯甲烷相用无水硫酸钠干燥，浓缩，得液体产品TM。