[发明专利]一种制备2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的方法

摘要

本发明公开了一种制备2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的方法。其包括如下步骤：以2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶作为原料，加入相转移催化剂，碱性物质在一定温度下与硝基甲烷进行反应而制得3‑氯‑2‑硝基甲基‑5‑三氟甲基吡啶；然后在离子液体中经Ni/SiO₂催化加氢还原得到2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶。本发明提供的制备2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的方法具有以下有益效果：原材料易于购买，后处理操作简单，原材料可回收套用，收率高，产品质量好以及环境污染较小等优点。

主权项

1.一种制备2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的方法，其特征在于：所述的制备2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的方法包括按顺序进行的下列步骤：1)以2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶作为原料，加入相转移催化剂，氢氧化钾与硝基甲烷于30℃进行反应，待原料反应完全后减压回收过量硝基甲烷，之后将剩余物倒入水中，加浓盐酸调pH至1～2，过滤，水洗，真空干燥制得2‑硝基甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶，其中2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶、碱性物质、硝基甲烷、相转移催化剂的最优摩尔比为1∶3.3∶10：0.01；2)在离子液体氧化1‑丁基‑3‑甲基咪唑中将上述2‑硝基甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶在加热条件Ni/SiO₂催化下加氢，待原料反应完全后，降温，过滤，滤液倒入水中析出产品，过滤，真空干燥，制得2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶。