[发明专利]一种稀土一步法络合骨架掺杂微孔介孔复合分子筛的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610615103.8 申请日: 2016-07-29
公开(公告)号: CN106315609B 公开(公告)日: 2018-10-12
发明(设计)人: 史春薇;蔡兴楠;赵杉林;陈文艺;杨占旭;安会勇;尚艳;洪滟 申请(专利权)人: 辽宁石油化工大学
主分类号: C01B39/02 分类号: C01B39/02;C01B39/24
代理公司: 辽宁沈阳国兴知识产权代理有限公司 21100 代理人: 姜婷婷
地址: 113001 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 发明涉及一种稀土一步法络合骨架掺杂微孔介孔复合分子筛的制备方法,包括如下步骤:(1)先合成SBA‑15介孔分子筛前驱体;(2)向前驱体中滴加稀土硝酸盐溶液,再加入HY型微孔分子筛,在酸性条件下自组装一步得到稀土‑HY/SBA‑15复合分子筛原液;(3)将复合分子筛原液放入微波反应仪中,反应后取出过滤,用蒸馏水和乙醇洗涤,干燥,煅烧得到稀土‑HY/SBA‑15微孔—介孔复合分子筛。本发明既调节了酸度又同时将稀土络合掺杂到分子筛骨架中,节约能耗、绿色环保、节省时间。稀土络合骨架掺杂复合孔分子筛,可以重复使用,稀土含量不减少。
搜索关键词: 一种 稀土 一步法 络合 骨架 掺杂 微孔 复合 分子筛 制备 方法
【主权项】:
1.一种稀土一步法络合骨架掺杂微孔介孔复合分子筛的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)先合成SBA‑15介孔分子筛前驱体,该SBA‑15分子筛前驱体的摩尔配比为: P123: TEOS:H2O:H3Cit =(1‑50):(1‑85): (10‑100):(1‑10);(2)向步骤1的前驱体中滴加稀土硝酸盐溶液,再加入HY型微孔分子筛,HY与P123的质量比为1:1,稀土硝酸盐溶液与P123的质量比为0.1‑3:1‑20,在酸性条件下自组装一步得到稀土‑HY/SBA‑15复合分子筛原液;(3) 将复合分子筛原液放入微波反应仪中,于100℃微波辐射2h,反应后取出过滤,用蒸馏水和乙醇洗涤4次晶化产物,110℃下干燥,最后在550℃下煅烧6h即得到稀土‑HY/SBA‑15微孔—介孔复合分子筛;上述稀土硝酸盐溶液指的是镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、钪(Sc)和钇(Y)的硝酸盐溶液;上述稀土硝酸盐溶液中,稀土与硝酸盐溶液投入物质的量的比例是1:1~1:8。
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