[发明专利]一种由果糖在低共熔体/甲基异丁基甲酮双相体系中制备5-溴甲基糠醛的方法有效
| 申请号： | 201610609887.3 | 申请日： | 2016-07-29 |
| 公开（公告）号： | CN106220592B | 公开（公告）日： | 2019-03-15 |
| 发明（设计）人： | 曾宪海;乐凯;左淼;唐兴;孙勇;林鹿 | 申请（专利权）人： | 厦门大学 |
| 主分类号： | C07D307/46 | 分类号： | C07D307/46 |
| 代理公司： | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 | 代理人： | 马应森 |
| 地址： | 361005 *** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 一种由果糖在低共熔体/甲基异丁基甲酮双相体系中制备5‑溴甲基糠醛的方法，涉及5‑溴甲基糠醛。1)将果糖、溴化胆碱、催化剂硫酸铝和萃取剂甲基异丁基甲酮加入容器中，在油浴锅中加热反应后得反应混合物，将反应混合物分离，得低共熔反应混合物和有机萃取相；2)在步骤1)所得低共熔反应混合物中再加入甲基异丁基甲酮，萃取后的萃取液与步骤1)所得有机萃取相合并，再调节pH为中性，并加入无水硫酸镁去除溶液中的水分，经离心分离后取上清液，提纯后即得5‑溴甲基糠醛。3)将步骤2)中萃取后的低共熔反应混合物用水溶解，过滤，旋蒸,得混合物，再添加果糖，加入甲基异丁基甲酮，重复步骤1)～3)，进行低共熔反应混合物的回收。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 果糖 低共熔体 甲基 丁基 甲酮双相 体系 制备 糠醛 方法 | ||
【主权项】：
1.一种由果糖在低共熔体/甲基异丁基甲酮双相体系中制备5‑溴甲基糠醛的方法，其特征在于包括以下步骤：1)将果糖、溴化胆碱、催化剂硫酸铝和萃取剂甲基异丁基甲酮加入容器中，在油浴锅中加热反应后得反应混合物，将反应混合物分离，得低共熔反应混合物和有机萃取相；所述果糖、溴化胆碱、催化剂硫酸铝和萃取剂甲基异丁基甲酮的质量比为(0.4～0.5)︰(1.6～2.0)︰(0.8～0.9)︰(12～15)；2)在步骤1)所得低共熔反应混合物中再加入萃取剂甲基异丁基甲酮，萃取后的萃取液与步骤1)所得有机萃取相合并，再调节pH为中性，并加入无水硫酸镁去除溶液中的水分，经离心分离后取上清液，上清液提纯后即得5‑溴甲基糠醛；所述无水硫酸镁与萃取剂甲基异丁基甲酮的质量比为(2～5)︰(12～15)；3)将步骤2)中萃取后的低共熔反应混合物用去离子水溶解，震荡后经过滤得到滤液，经旋蒸后得到褐色的混合物，再添加果糖作为反应底物，然后加入萃取剂甲基异丁基甲酮，重复上述步骤1)～3)，进行低共熔反应混合物的回收循环利用。
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