[发明专利]一种2-硝基-4-三氟甲基苯腈的制备方法有效
| 申请号： | 201610603145.X | 申请日： | 2016-07-28 |
| 公开（公告）号： | CN106431979B | 公开（公告）日： | 2018-06-22 |
| 发明（设计）人： | 孙国庆;侯永生;绳敏;陈桂元 | 申请（专利权）人： | 山东润博生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/14 | 分类号： | C07C253/14;C07C255/50;B01J31/26 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 张世静 |
| 地址： | 250000 山东省济南市高新区舜*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2‑硝基‑4‑三氟甲基苯腈的制备方法，其包括将氰化亚铜溶解到N‑甲基吡咯烷酮中，再加入催化剂，加完后在150‑160℃保温反应8‑14h，GC检测至2‑硝基‑4‑三氟甲基卤代苯反应完毕；降至室温，在搅拌下把溶液倒入2‑硝基‑4‑三氟甲基苯腈粗品摩尔量4.0‑8.0倍浓度为40‑50%乙酸乙酯水溶液中，过滤去除铜盐，滤饼用2‑硝基‑4‑三氟甲基苯腈的摩尔量2‑4倍的乙酸乙酯洗涤萃取，合并油层，再用水洗涤油层，最后用无水硫酸镁干燥后真空精馏，得到2‑硝基‑4‑三氟甲基苯腈精品。本发明避免使用剧毒氰化试剂氰化钠、氰化钾，采用催化剂，提高了反应选择性与收率，工艺温和，收率90‑93%。 | ||
| 搜索关键词： | 硝基 三氟甲基苯腈 乙酸乙酯 油层 收率 制备 催化剂 洗涤 三氟甲基卤代苯 无水硫酸镁干燥 甲基吡咯烷酮 反应选择性 保温反应 氰化试剂 氰化亚铜 真空精馏 氰化钾 氰化钠 粗品 滤饼 铜盐 萃取 去除 剧毒 过滤 溶解 合并 检测 精品 | ||
【主权项】：
1.一种2‑硝基‑4‑三氟甲基苯腈的制备方法， 其特征在于，包括以下步骤：将氰化亚铜溶解到溶剂中，搅拌全溶后升温到150℃‑160℃，用分水器脱去水分，然后降温到110~120℃；加入催化剂与2‑硝基‑4‑三氟甲基卤代苯，加完后在150‑160℃保温反应8‑14h；GC检测至2‑硝基‑4‑三氟甲基卤代苯反应完毕，后经精制而得2‑硝基‑4‑三氟甲基苯腈；所述催化剂为含氮有机碱与卤化物制备的催化剂，所述卤化物为氟化钠、氯化钠、溴化钠、碘化钠、氟化钾、氯化钾、溴化钾和碘化钾中的一种，所述含氮有机碱为乙胺、二乙胺、三乙胺、丙胺、3‑甲基吡啶和4‑二甲氨基吡啶中的一种。
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