[发明专利]一种利用溶胶凝胶技术制备超分散高纯态纳米水泥的方法

摘要

本发明涉及一种利用溶胶凝胶技术制备超分散高纯态纳米水泥的方法,方法以分析纯的正硅酸四乙酯、硝酸钙、硝酸铝、硝酸铁、去离子水、丙醇、柠檬酸和聚乙二醇400为原料。具体合成步骤为按一定的化学计量比分别制成正硅酸乙酯的丙醇溶液和金属硝酸盐‑柠檬酸螯合物的混合液，然后将两者混合并加入聚乙二醇制成溶胶，将所得溶胶在65‑75℃静置后得到凝胶，再经熟化20‑22 h后高温煅烧和粉磨，即得到超分散的高纯态纳米水泥。本方法模拟水泥烧成过程的效果好，产物纯度高、细度大，能耗较传统方法节约25.1%‑41.6%，具有快速、高效和绿色的优点。

主权项

一种利用溶胶凝胶技术制备超分散高纯态纳米水泥的方法，其特征在于：该方法包含以下步骤：一、确定氧化物的含量a.确定拟合成水泥中硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙和铁铝酸四钙的含量；b.根据a中水泥中矿物相的含量及其中各矿物相中氧化物的含量，计算出拟合成水泥中氧化钙、二氧化硅、氧化铝和氧化铁的含量；二、准备和称取原材料a.确定拟合成的水泥的质量；b.根据本步骤中a中水泥的质量和步骤一中b中确定的各金属氧化物的含量，计算出所需氧化钙、二氧化硅、氧化铝和氧化铁的质量；c.按氧化钙质量的4.211倍称取相应质量硝酸钙，按二氧化硅质量的3.467倍称取相应质量的正硅酸四乙酯，按氧化铝质量的7.358倍称取相应质量的硝酸铝，按氧化铁质量的5.060倍称取相应质量的硝酸铁，备用；三、制备溶胶a.将正硅酸四乙酯倒入适量的丙醇溶剂中，制成正硅酸四乙酯的丙醇溶液，并按正硅酸四乙酯质量的0.35‑0.40倍加入去离子水进行水解；所述a中正硅酸四乙酯的丙醇溶液中，正硅酸四乙酯的浓度为150‑200g/L；b.利用浓HNO3将上步溶液的pH值调整为pH＝4.0‑5.5，并在55‑65℃温度下，以转速200‑350rpm持续搅拌80‑100min；c.将硝酸钙、硝酸铝和硝酸铁倒入适量的去离子水中，并加入柠檬酸制成混合液，然后在加热情况下以转速200‑350rpm持续搅拌15‑20min；所述的适量去离子水是指加入后，所得混合液中硝酸钙、硝酸铝和硝酸铁三者的摩尔浓度之和为2.7‑3.5mol/L；所述柠檬酸的添加量为硝酸钙、硝酸铝和硝酸铁摩尔量之和的0.8‑1.2倍；所述的加热情况是指控制溶液的温度为70‑80℃；d.将上步的混合液以25‑30ml/min的速率倒入b中的正硅酸四乙酯的丙醇溶液中，并加入聚乙二醇400，再次添加浓硝酸HNO3，调整溶液的pH值为pH＝4.0‑5.5，继续搅拌100‑110min形成溶胶；所述的聚乙二醇400的添加量为正硅酸四乙酯质量的1.2％‑1.5％；四、凝胶熟化与煅烧a.将溶胶置于65‑75℃电热鼓风干燥箱中，恒温1‑2h后溶胶转变为橙红色透明的果冻状凝胶，继续恒温20‑22h对凝胶进行熟化和发育；b.将凝胶移入刚玉坩埚内，并置于高温电阻炉中以7‑10℃/min的速率升温至1390‑1450℃，恒温3.5‑4.5h后取出急冷并磨细，即得到具有水硬性的高纯态纳米粒径的超分散水泥。