[发明专利]一种丙交酯标准物质及其制备方法和检测方法

摘要

本发明提供一种丙交酯标准物质的制备方法，包括:加热下将丙交酯加热，待溶液冷却结晶后过滤得到结晶产物，减压干燥，其中溶解是取丙交酯原料置于三颈烧瓶中，添加1‑2倍原料重醇类或酯类溶剂的一种或多种，经50～80℃水浴加热使完全搅拌溶解后静置保温20‑40min；再对溶液在3‑10℃条件下冷却，析晶1‑3小时。本发明制备工艺流程简单,操作方便,丙交酯纯度达99％以上,符合国家标准物质的要求，制得的标准物质均匀性好，准确度和稳定性高，具备溯源性与量值传递功能，而且可批量生产。

主权项

一种丙交酯标准物质的制备方法，其特征在于，按照包括以下步骤制备的：(1)溶解：取丙交酯原料置于三颈烧瓶中，添加1‑2倍原料重醇类或酯类溶剂的一种或多种，经50～80℃水浴加热使完全搅拌溶解后静置保温20‑40min；(2)析晶：将上述溶液置3‑10℃条件下冷却，析晶1‑3小时；(3)过滤：砂芯漏斗抽滤，结晶物用1/8～1/5倍原料量溶剂润洗1‑4次，将结晶物置于托盘中，室温条件下挥干溶剂；(4)干燥：真空减压干燥,干燥温度为30‑60℃，真空度为‑0.08～‑0.09Mpa，干燥时间为10‑24h；(5)混匀及均匀性预检：步骤(2)将干燥好的丙交酯样品，置于玻璃烧杯中，搅拌、混匀在产物的的上部、中部、下部三个部位分别取样，共取9份样品，供含量测定。