[发明专利]一种2‑乙酰基噻唑‑4‑甲酸乙酯的合成方法在审
| 申请号： | 201610565956.5 | 申请日： | 2016-07-19 |
| 公开（公告）号： | CN107286116A | 公开（公告）日： | 2017-10-24 |
| 发明（设计）人： | 密良;陈华栋;钟宝香;张锦秀 | 申请（专利权）人： | 厦门海乐景生化有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/56 | 分类号： | C07D277/56 |
| 代理公司： | 厦门市首创君合专利事务所有限公司35204 | 代理人： | 张松亭,姜谧 |
| 地址： | 361000 福建省厦门*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2‑乙酰基噻唑‑4‑甲酸乙酯的合成方法，包括如下步骤(1)在氮气保护下，将L‑半胱氨酸乙酯盐酸盐、丙酮醛水溶液、无机碱和相转移催化剂加入到溶剂体系中进行成环反应；(2)在氮气保护下，将步骤(1)的反应产物分出有机相，将该有机相与二氧化锰混合进行氧化反应；(3)将步骤(2)的反应产物纯化后，即得所述2‑乙酰基噻唑‑4‑甲酸乙酯。本发明的操作简单，收率高且成本低廉。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 噻唑 甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑乙酰基噻唑‑4‑甲酸乙酯的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)在氮气保护下，将L‑半胱氨酸乙酯盐酸盐、丙酮醛水溶液、无机碱和相转移催化剂加入到溶剂体系中进行成环反应，反应温度为25～35℃，反应时间为12～36h，L‑半胱氨酸乙酯盐酸盐与丙酮醛的摩尔比为1～1.5:1，无机碱与L‑半胱氨酸乙酯盐酸盐的摩尔比为1～2:1，相转移催化剂为L‑半胱氨酸乙酯盐酸盐的摩尔量的1～5％，上述溶剂体系由四氢呋喃和水组成，且四氢呋喃与水的体积比为1～5:1，该步骤的反应体系的浓度以L‑半胱氨酸乙酯盐酸盐的质量计为0.1～0.01g/mL；(2)在氮气保护下，将步骤(1)的反应产物分出有机相，将该有机相与二氧化锰混合进行氧化反应，反应温度为25～65℃，反应时间为4～18h，二氧化锰与L‑半胱氨酸乙酯盐酸盐的摩尔比为10～20:1；(3)将步骤(2)的反应产物纯化后，即得所述2‑乙酰基噻唑‑4‑甲酸乙酯。
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