[发明专利]一种2‑氰基‑4‑吡啶羧酸甲酯与其主要杂质完全分离的高效液相色谱纯度检测方法

摘要

本发明公开了2‑氰基‑4‑吡啶羧酸甲酯与主要杂质完全分离的高效液相色谱纯度检测方法，它包括以下步骤：a、制备供试品溶液；b、制备对照品溶液；c、采用高效液相色谱分析方法分别对供试品溶液和对照品溶液进行检测，检测条件为：色谱柱为ODS‑C₁₈柱，流动相为缓冲盐和甲醇，进样量为20ul，流速为0.5～1.5ml/min，柱温10°C～40°C；检测波长200nm～300nm，以等度洗脱的方式在常温条件下实现2‑氰基‑4吡啶羧酸甲酯与主要杂质的完全分离，实现对2‑氰基‑4‑吡啶羧酸甲酯含量的准确控制。

主权项

一种2‑氰基‑4‑吡啶羧酸甲酯与主要杂质完全分离的高效液相色谱纯度检测方法，其特征在于，包括以下步骤：a、制备供试品溶液：取2‑氰基‑4‑吡啶羧酸甲酯，用流动相或甲醇溶解，制成浓度为0.5mg/ml～1.2mg/ml的溶液，作为供试品溶液；b、制备杂质对照品溶液：取异烟酸甲酯和甲基异烟酸N‑氧化物，用流动相或甲醇溶解，制成浓度为0.5mg/ml～1.2mg/ml的溶液，作为杂质对照品溶液；c、采用高效液相色谱分别对供试品溶液和杂质对照品溶液进行检测，检测条件为：采用C₁₈色谱柱，色谱柱的固定相为表面涂敷有ODS‑3的硅胶；流动相为甲醇‑缓冲盐，甲醇‑缓冲盐的体积比为10%：90%～90%：10%，进样量为：20ul，流速为0.5ml/min～1.5ml/min；柱温为10°C～40°C；检测波长为200nm～300nm；d、按峰面积归一化法计算异烟酸甲酯和甲基异烟酸N‑氧化物的含量。