[发明专利]一种咳喘静糖浆的检测方法

摘要

本发明涉及由中药材桔梗、紫菀、地龙、知母、蒲公英、黄芩、瓜蒌、麦冬、苦杏仁、款冬花、蜜百部、甘草、赤芍及丹参制成的中药复方制剂一种咳喘静糖浆的检测方法，其特征是利用高效液相色谱法、薄层色谱法对该中药复方制剂中药材黄芩进行含量测定以及对黄芩苷、芍药苷、菝葜皂甙元、丹参素钠及中药材麦冬做薄层鉴别。该方法能够有效控制咳喘静糖浆的质量，可作为该药质量控制和考察工艺可靠性的方法。

主权项

一种咳喘静糖浆的检测方法，其中所述药物由中药材桔梗100g、紫菀100g、地龙120g、知母150g、蒲公英150g、黄芩150g、瓜蒌200g、麦冬100g、苦杏仁100g、款冬花100g、蜜百部100g、甘草100g、赤芍120g及丹参120g制成，其特征在于该方法包括下列步骤:(1)咳喘静糖浆中药材黄芩所含黄芩苷用高效液相色谱法进行含量测定:a.色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇‑水‑磷酸（47：53：0.2）为流动相；检测波长为280nm，理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000；b.对照品溶液的制备: 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇醇制成每1ml含黄芩苷25µg‑35µg的溶液，作为对照品溶液；c.供试品溶液的制备: 精密量取咳喘静糖浆8ml‑12ml，置100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用稀乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；d.测定法: 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各8‑12μl，注入液相色谱仪，测定；咳喘静糖浆每1ml含黄芩以黄芩苷计，不得少于1.5mg；(2)咳喘静糖浆中黄芩苷用薄层色谱法鉴别:a.对照品溶液的制备: 取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；b.供试品溶液的制备: 取咳喘静糖浆8ml‑12ml，加水10ml，摇匀，置D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，高为12cm）上，用水80ml洗脱，弃去水洗液，再用40%乙醇60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇3ml，微热搅拌使溶解，离心，取上清液，作为供试品溶液；c.薄层色谱法试验:吸取上述对照品溶液和供试品溶液各3‑8μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以乙酸乙酯‑丁酮‑甲酸‑水（5:3:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(3)咳喘静糖浆中芍药苷用薄层色谱法鉴别:a.对照药材溶液的制备: 取芍药苷对照药品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；b.供试品溶液的制备: 取咳喘静糖浆8ml‑12ml，加水10ml，摇匀，置D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，高为12cm）上，用水80ml洗脱，弃去水洗液，再用40%乙醇60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇3ml，微热搅拌使溶解，离心，取上清液，作为供试品溶液；c.薄层色谱法试验:吸取上述对照品溶液和供试品溶液各3‑8μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷‑甲醇‑水（9:3:0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(4)咳喘静糖浆中菝葜皂甙元用薄层色谱法鉴别:a.对照品溶液的制备: 取菝葜皂甙元对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；b.供试品溶液的制备: 取咳喘静糖浆8ml‑12ml，加水10ml，摇匀，置D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，高为12cm）上，用水80ml洗脱，弃去水洗液，再用40%乙醇60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇3ml，微热搅拌使溶解，离心，取上清液，置D101型大孔吸附树脂柱继续用70%乙醇60ml洗脱，收集洗脱液，加盐酸1‑3ml,加热回流1小时，浓缩至约1‑3ml，加水15‑25ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20‑40ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1‑3ml使溶解，作为供试品溶液；c.薄层色谱法试验:吸取上述对照品溶液和供试品溶液各5‑10μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以甲苯‑丙酮（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(5)咳喘静糖浆中丹参素钠用薄层色谱法鉴别:a.对照品溶液的制备: 取丹参素钠对照品，加75%甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；b.供试品溶液的制备:取咳喘静糖浆10‑20ml，加水10‑20ml，摇匀，用稀盐酸调节pH至2,用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20‑40ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1‑3ml使溶解，作为供试品溶液；c.薄层色谱法试验:吸取上述对照品溶液和供试品溶液各2‑5μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以甲苯‑乙酸乙酯‑甲酸（5:5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸汽中熏后，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(6)咳喘静糖浆中药材麦冬用薄层色谱法鉴别:a.对照药材溶液的制备: 取麦冬对照药材1g，加水25‑35ml,煎煮30分钟，放冷，滤过，取滤液，作为对照药材溶液；b.供试品溶液的制备: 取咳喘静糖浆5‑15ml，加水15‑25ml，摇匀，加盐酸1‑3ml，加热回流1小时,放冷，用乙醚20‑40ml振摇提取，乙醚液挥干，残渣加三氯甲烷1‑3ml使溶解，作为供试品溶液；c.薄层色谱法试验:吸取上述对照药材溶液和供试品溶液各2‑5μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷‑丙酮（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热5分钟，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。