[发明专利]一种咳喘静糖浆的检测方法

说明书

本发明涉及由中药材桔梗、紫菀、地龙、知母、蒲公英、黄芩、瓜蒌、麦冬、苦杏仁、款冬花、蜜百部、甘草、赤芍及丹参制成的中药复方制剂一种咳喘静糖浆的检测方法，其特征是利用高效液相色谱法、薄层色谱法对该中药复方制剂中药材黄芩进行含量测定以及对黄芩苷、芍药苷、菝葜皂甙元、丹参素钠及中药材麦冬做薄层鉴别。该方法能够有效控制咳喘静糖浆的质量，可作为该药质量控制和考察工艺可靠性的方法。

技术领域

本发明涉及一种治疗慢性支气管炎，支气管哮喘，急性咽炎，小儿肺炎等症药物的检测方法，属于制药领域。

背景技术

咳喘静糖浆执行药品部颁标准，具有镇咳平喘，祛痰消炎作用，用于慢性支气管炎，支气管哮喘，急性咽炎，小儿肺炎等症。该药由中药材桔梗、紫菀、地龙、知母、蒲公英、黄芩、瓜蒌、麦冬、苦杏仁、款冬花、蜜百部、甘草、赤芍及丹参组成；其中黄芩、麦冬等均是起主要治疗作用的药材。现有咳喘静糖浆执行标准质量控制方法中，缺少对这些起主要治疗作用药材的质量控制方法；因此，现有技术在全面评价咳喘静糖浆质量优劣方面存在局限性。本发明克服现有技术的不足，完善咳喘静糖浆的质量控制标准，增加了黄芩(黄芩苷)含量测定的质量控制方法以及黄芩苷、芍药苷、菝葜皂甙元、丹参素钠及中药材麦冬薄层色谱定性鉴别方法，使本复方制剂质量控制标准进一步完善。

发明内容

本发明目的是克服现有技术不足，完善并制定咳喘静糖浆的质量控制方法，增加了黄芩(黄芩苷)含量测定的质量控制方法以及黄芩苷、芍药苷、菝葜皂甙元、丹参素钠及中药材麦冬薄层色谱定性鉴别方法，使本复方制剂质量控制标准进一步完善；能够有效控制咳喘静糖浆的产品质量。

本发明通过下述技术方案得以实现:

1咳喘静糖浆中药材黄芩所含黄芩苷用高效液相色谱法进行含量测定:

a.色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水-磷酸47：53：0.2为流动相；检测波长为280nm，理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000；

b.对照品溶液的制备: 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇醇制成每1ml含黄芩苷25µg-35µg的溶液，作为对照品溶液；

c.供试品溶液的制备: 精密量取咳喘静糖浆8ml-12ml，置100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用稀乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；

d.测定法: 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各8-12μl，注入液相色谱仪，测定；

2咳喘静糖浆中黄芩苷用薄层色谱法鉴别:

a.对照品溶液的制备: 取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；

b.供试品溶液的制备: 取咳喘静糖浆8ml-12ml，加水10ml，摇匀，置D101型大孔吸附树脂柱上，其内径为1.5cm，高为12cm，用水80ml洗脱，弃去水洗液，再用40%乙醇60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇3ml，微热搅拌使溶解，离心，取上清液，作为供试品溶液；

c.薄层色谱法试验:吸取上述对照品溶液和供试品溶液各3-8μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水5:3:1:1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

3咳喘静糖浆中芍药苷用薄层色谱法鉴别:

a.对照药材溶液的制备: 取芍药苷对照药品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；