[发明专利]一种基于蛭石制备复合抗菌颗粒的方法

摘要

本发明涉及一种基于蛭石制备复合抗菌颗粒的方法，属于材料添加剂技术领域。本发明针对目前目前无机抗菌剂，预处理困难，难以分散，与材料相容性差，且制备出的材料抗菌持久性差，抗菌剂用量大的问题，本发明通过以蛭石在酸性下进行膨胀除杂，再在高温下活化，再与天然中草药当归等混合，在枯草芽孢杆菌下进行发酵改性，将天然抗菌物负载于蛭石内部，随后通过乙醇胺对其进行保护结合，再通过在氢气保护下，以电子辐照接枝改性，使其表面负载虾壳素及壳聚糖，增加抗菌性，从而制备得与材料相容性好，抗菌剂用量小，制备出的材料抗菌持久性长的复合抗菌颗粒。

主权项

一种基于蛭石制备复合抗菌颗粒的方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按料液比1:3，取蛭石与质量分数为20％磷酸溶液中混合均匀，并置于微波炉中，在500～600W下加热20～30min，趁热过滤，收集滤渣，将滤渣置于煅烧炉中，在600～700℃煅烧30～40min，随炉冷却至70～80℃时，将煅烧蛭石取出，放入液氮冷冻机中，在‑80～‑70℃下冷冻处理18～22min；（2）在上述冷冻处理后将处理的蛭石取出，升温至室温，并进行粉碎，过50目筛，收集过筛颗粒，按重量份数计，取50～60份过筛颗粒、30～35份连翘、22～24份当归、10～15份葛根及26～32份去离子水，首先将连翘、当归和葛根放入碾磨机中碾磨，过200目筛，得混合颗粒，随后与过筛颗粒、水混合均匀，放入发酵罐中；（3）按接种量12～16％，将枯草芽孢杆菌接种至上述发酵罐中，设定温度为29～35℃，以130r/min搅拌发酵6～8天，随后将发酵罐中混合物放入离心机中，以8000r/min离心18～23min，收集沉淀物，使用蒸馏水洗涤沉淀物至中性，再将沉淀物自然风干，并放入粉碎机中粉碎，过200目筛，得生物改性蛭石；（4）将生物改性蛭石与蒸馏水按料液比1:3，放入反应釜中，再分别向其中加入生物改性蛭石质量3.5～4.8％虾壳素及蒸馏水体积12～14％乙醇胺，升温至45～52℃，以200r/min搅拌反应2～3h后出料并过滤，收集滤渣，按重量份数计，取50～60份滤渣、12～17份壳聚糖及28～32份0.3mol/L盐酸溶液混合均匀，放入PE袋中，使用氢气充入PE袋中作为保护气，并置于电子直线加速器中，能量范围为4～6MeV，束流功率为750～800W，辐照剂量率为110～120Gy/s，辐照改性3～6min；（5）在上述改性后将PE袋取出，放入超声振荡器中，在45～50kHz下振荡30～50min后过滤，使用蒸馏水冲洗滤渣直至冲洗液呈中性，再进行冷冻干燥后粉碎，过200目筛，即可得复合抗菌颗粒。