[发明专利]乙醇水蒸气重整制氢球状空心催化剂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种乙醇水蒸气重整制氢球状空心催化剂及其制备方法，该催化剂是由一定比重的球状空心Beta分子筛和铂金属构成，制备方法是利用空心Beta分子筛的结构特性和金属Pt的催化优势，以碳球为硬模板，采用无模板水热晶化法，合成出用于乙醇水蒸气重整制氢的空心Beta分子筛催化剂，弥补了常规方法制备分子筛催化剂的结构缺陷，通过空心结构与内部担载活性组分金属Pt提高催化剂的氢气产率和使用寿命，实现催化剂的高效利用。

主权项

1.一种乙醇水蒸气重整制氢球状空心催化剂的制备方法，其特征在于，该催化剂由球状空心Beta分子筛和铂金属构成，球状空心Beta分子筛占催化剂重量的95‑99.95wt%，铂金属负载量占催化剂重量的0.1‑2wt%；该催化剂的制备方法包括如下步骤：1）按照葡萄糖：去离子水=0.4~1.5 : 30~50的摩尔比，将葡萄糖加入去离子水中搅拌均匀，装入反应釜中，于160~180 ℃下反应6~12 h，产物经去离子水洗涤、过滤、烘干，并在N2气氛中450~650℃下保持4小时，得到碳球；2）取步骤1）中制得的碳球，按照碳球中金属氧化物负载量0.025~2.5wt%的比例，将碳球与可溶性铂源以等体积浸渍法加入乙醇中分散均匀，使乙醇充分挥发，形成前驱体，将前驱体置于真空管式炉中，真空度10 Pa、500 ℃焙烧180 min，得到负载铂金属碳球；3）取步骤2）中制得的负载铂金属碳球，将负载铂金属碳球浸入聚二烯丙基二甲基氯化铵中充分作用，固液分离，留存固体沉淀物，干燥后得到黑色固体粉末；取黑色固体粉末并加入水中，按照与黑色固体粉末质量比为1 : 200~1 :20，再加入粒径50~80 nm的Beta分子筛晶种，混合均匀，固液分离，固体物干燥后，得到预处理负载铂金属碳球；4）取步骤3）中制得的预处理负载铂金属碳球，按照与预处理负载铂金属碳球质量比为0.03:1~4.33 : 1，分别取铝源、氢氧化钠、去离子水和硅源，依次将铝源、氢氧化钠加入去离子水中形成透明混合溶液，再加入硅源、预处理负载铂金属碳球，搅拌形成凝胶混合溶液，130~150℃水热静态晶化反应36~96 h，固液分离、去离子水洗涤、干燥，形成白色粉末状固体，450~600 ℃焙烧去除内部碳球，最后即得乙醇水蒸气重整制氢球状空心催化剂。