[发明专利]一种用颗粒型固体超强酸催化合成N‑苯基吡咯烷酮的方法在审
申请号: | 201610539415.5 | 申请日: | 2016-07-11 |
公开(公告)号: | CN106432029A | 公开(公告)日: | 2017-02-22 |
发明(设计)人: | 张玲钰;李修刚;杨航周;黄启朋;孔雷 | 申请(专利权)人: | 铜仁学院 |
主分类号: | C07D207/267 | 分类号: | C07D207/267 |
代理公司: | 东莞市中正知识产权事务所44231 | 代理人: | 张萍 |
地址: | 554300 贵*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | 本发明公开了一种用颗粒型固体超强酸催化合成N‑苯基吡咯烷酮的方法,由以下步骤组成:在固定床中装入颗粒型SO42‑/MxOy型固体超强酸催化剂;加热使其温度升到220~280℃;通入氮气保护;在室温下将γ‑丁内酯和苯胺混合,同时加入有机溶剂,以重量空速0.4~1.2 g/min向固定床输入γ‑丁内酯与苯胺的混合溶液;在热的催化剂的连续催化作用下脱水生成产物;产物经冷凝、浓缩、重结晶即得N‑苯基吡咯烷酮。本发明的方法具有原料转化率高,产品收率高,可连续生产,产品后处理简单等特点。粗产品的收率可达98%以上,重结晶后产品纯度可达99.5%以上。 | ||
搜索关键词: | 一种 颗粒 固体 强酸 催化 合成 苯基 吡咯烷酮 方法 | ||
【主权项】:
一种用颗粒型固体超强酸催化合成N‑苯基吡咯烷酮的方法,其特征在于,由以下步骤组成:(1)加入催化剂:在固定床中装入Φ=4~6mm的颗粒型SO42‑/MxOy型固体超强酸催化剂150~200g;(2)加热:加热使催化剂温度升到220~280℃;(3)通入氮气:以空速50~70cm3/min向固定床通入氮气,使催化剂始终处于氮气保护状态;(4)原料混合:在室温下将γ‑丁内酯和苯胺以摩尔比γ‑丁内酯:苯胺=1~2:1混合,同时加入γ‑丁内酯与苯胺总重量1~2倍的有机溶剂,制得γ‑丁内酯与苯胺的混合溶液;(5)输入γ‑丁内酯与苯胺的混合溶液:以重量空速0.4~1.2 g/min向固定床输入γ‑丁内酯与苯胺的混合溶液;(6)产物生成:γ‑丁内酯与苯胺在热的催化剂的连续催化作用下脱水生成产物;(7)产物后处理:经上述反应后,由固定床出料口排出的含有N‑苯基吡咯烷酮、水和有机溶剂的产物经过冷凝装置冷凝,制得粗产品;将粗产品浓缩去除水分和有机溶剂,然后用石油醚进行重结晶,即得N‑苯基吡咯烷酮。
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