[发明专利]一种杜仲籽油提取精炼工艺

摘要

本发明公开一种杜仲籽油提取精炼工艺，包括如下步骤：(1)用超临界CO₂萃取方法萃取获得杜仲籽毛油；(2)杜仲籽毛油精炼。杜仲毛油采用二氧化碳超临界提取，通过引入不同浓度的夹带剂乙醇水溶液以及对杜仲籽粉进行前处理大大提高杜仲籽中桃叶珊瑚苷的提取率。精炼过程简单易操作，脱酸脱臭过程利用物理精炼塔防止杜仲籽油中有效成分桃叶珊瑚苷的损失，并且通过采用纳米级滤袋膜纯化杜仲籽油，最终得到的杜仲籽精炼油中亚麻酸含量高达61.71％，并且富含具有护肝功能的桃叶珊瑚苷。

主权项

1.一种杜仲籽油提取精炼工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)用超临界CO₂萃取方法萃取获得杜仲籽毛油；(2)杜仲籽毛油精炼；在步骤(1)中：将杜仲籽烘干并粉碎过40目筛得杜仲籽粉，把杜仲籽粉放入萃取釜中，萃取压力为25～35MPa，萃取温度为45～50℃，萃取时间为1.5～2.5h，分离压力为6～7MPa，分离温度为45～50℃，得到杜仲籽毛油；在步骤(1)中：在萃取过程中采用乙醇体积浓度为30～80％的水溶液为夹带剂，夹带剂流速为1‑3mL/min；当采用乙醇水溶液为夹带剂时，首先将乙醇体积浓度为30％的水溶液通入萃取釜中，然后依次逐渐将乙醇体积浓度为40％、50％、60％、70％和80％的乙醇水溶液加入到萃取釜中，乙醇体积浓度为30％的水溶液、乙醇体积浓度为40％的水溶液、乙醇体积浓度为50％的水溶液、乙醇体积浓度为60％的水溶液、乙醇体积浓度为70％的水溶液和乙醇体积浓度为80％的水溶液六种乙醇水溶液通入萃取釜的时间之比为:2:3:1:1:1:2；步骤(2)包括如下具体步骤：(2‑1)将杜仲籽毛油置于加热罐中，升温至60～70℃，加入重量为杜仲籽毛油重的0.05‑0.25wt‰、浓度为80‑90wt％的磷酸，反应45～55min；(2‑2)将加热罐中的杜仲籽毛油转入外罐中，立即加入提前配好的碱液，一边倒入碱液一边匀速搅拌，搅拌速度为40～50转/min，反应10～15min，沉降4～6h；碱液为NaOH溶液，NaOH溶液与杜仲籽毛油的比例为3:1～5:1mL/g；碱化温度为70～80℃；在步骤(2‑2)中：总耗碱量按以下步骤计算：a.理论加碱量N：N＝7.13×10^‑4×AV×Q，Q为油流量、单位为Kg/h，AV为杜仲籽毛油的酸值、单位为mgNaOH/g；b.磷酸耗碱量NP：由于本工艺脱胶中添加了磷酸，故碱液添加应考虑中和磷酸耗碱量；NP＝1.22×W，W为H₃PO₄添加量、单位为Kg/h，这里磷酸的量为纯磷酸量；c.超碱量NC：超量碱为油量的0.25～0.5wt％，NC＝Q×25‑50％，Q为油流量、单位为Kg/h；d.实际烧碱量NS：由于市场上的烧碱纯度不等，故计算时应根据其NaOH实际含量进行折算：实际烧碱量NS＝(N+NP+NC)/市售碱的NaOH百分含量；(2‑3)取上清液，加入NaCl质量分数为0.5‑1.5wt％的NaCl溶液，NaCl溶液加入量为杜仲籽毛油重5‑15wt％，匀速搅拌，转速40～50转/min，沉降2h；(2‑4)取上清液，在真空度为0.06～0.095MPa、温度为90～110℃的条件下干燥；(2‑5)进入脱色罐，脱色罐中真空度为0.06～0.095MPa、温度为90～110℃，往脱色罐中加入杜仲籽毛油重2～4wt％的食用级活性白土，反应45～55min；(2‑6)打开循环过滤系统，进行循环过滤，至杜仲籽毛油澄清为止；(2‑7)进入脱臭塔内，脱臭塔中真空度为0.0002MPa、温度为100～240℃，反应3～5h；脱臭塔是采用物理精炼塔和脂肪酸捕集器组合使用进行物理脱酸脱臭；(2‑8)自然降温至100～170℃，通水加速降温至室温；(2‑9)通过布袋式过滤器进行抛光过滤，给予4kg的压力，进行过滤，得杜仲籽精炼油；布袋式过滤器中滤袋膜的材料为聚苯硫醚纤维、聚酰亚胺、芳纶纤维或聚四氟乙烯纤维中的一种；布袋式过滤器中滤袋膜的孔径尺寸为0.2～0.9nm；在步骤(1)中：先将杜仲籽粉浸泡在温度为50‑60℃、聚乙烯醇质量分数为2‑4wt％的聚乙烯醇溶液中0.5‑1小时，杜仲籽粉浸泡的同时进行超声处理，超声的频率为35KHz，超声功率为260～400W，过滤并干燥得杜仲籽粉，聚乙烯醇为聚乙烯醇1788或聚乙烯醇1799；聚乙烯醇溶液的制备方法如下：将聚乙烯醇浸泡于乙醇质量分数为70‑85wt％的乙醇溶液中12‑24小时，过滤烘干，然后将得到的聚乙烯醇加入到50‑60℃的水中，加热搅拌1小时即得聚乙烯醇溶液。