[发明专利]一种检测铅离子的复合材料修饰玻碳电极及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201610514521.8 申请日: 2016-06-30
公开(公告)号: CN106198666B 公开(公告)日: 2018-11-23
发明(设计)人: 法焕宝;刘芳美;尹伟;侯长军;霍丹群;秦宇楠;杨眉;罗小刚 申请(专利权)人: 重庆大学
主分类号: G01N27/30 分类号: G01N27/30;G01N27/333
代理公司: 重庆大学专利中心 50201 代理人: 唐开平
地址: 400044 *** 国省代码: 重庆;50
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摘要: 发明公开了一种检测铅离子的复合材料修饰玻碳电极及其制备方法,该复合材料修饰玻碳电极包括玻碳电极,在玻碳电极表面涂满纳米四氧化三铁/二氧化钛/氮掺杂石墨烯/纳米金复合材料,再吸附有机配体修饰膜。该制备方法包括步骤1、氨基化壳核Fe3O4/TiO2的制备;2、羧基化氮掺杂石墨烯/纳米金的制备;3、Fe3O4/TiO2/NG/Au复合材料的制备;4、有机配体(ETBD)的制备;5、Fe3O4/TiO2/NG/Au/ETBD修饰玻碳电极的制备。本发明的复合材料修饰玻碳电极具有的优点是,响应迅速、成本低、检测灵敏度高、线性范围宽、检测下限低、抗干扰能力强和稳定性能优良。
搜索关键词: 一种 检测 离子 复合材料 修饰 电极 及其 制备 方法
【主权项】:
1.一种检测铅离子的复合材料修饰玻碳电极,包括玻碳电极,其特征是:在玻碳电极表面涂满纳米四氧化三铁/二氧化钛/氮掺杂石墨烯/纳米金复合材料,再吸附有机配体修饰膜;所述纳米四氧化三铁/二氧化钛/氮掺杂石墨烯/纳米金复合材料通过以下步骤制得:步骤1、氨基化壳核四氧化三铁/二氧化钛的制备将壳核纳米四氧化三铁/二氧化钛分散在体积比为5:1的无水乙醇/水混合液中超声至少30min,然后加入适量的氨水和(3‑氨丙基)三乙氧基硅烷搅拌至少24h,产物用无水乙醇清洗3次以上,然后实施干燥;步骤2、羧基化氮掺杂石墨烯/纳米金的制备将羧基化氮掺杂石墨烯超声分散在适量的水中,用氨水调节溶液pH在9~11之间,然后加入一定量的纳米金溶液,在90~110℃下通氮气回流10~24h,产物用无水乙醇和水洗涤至中性,然后实施干燥;步骤3、纳米四氧化三铁/二氧化钛/氮掺杂石墨烯/纳米金复合材料的制备按质量份数取15份羧基化氮掺杂石墨烯/纳米金,加入20份含有1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐和16份N‑羟基琥珀亚酰胺的水中超声分散不少于2h,然后再加入15份氨基化壳核四氧化三铁/二氧化钛搅拌至少24h,产物用无水乙醇和水清洗数次,然后实施干燥。
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