[发明专利]一种检测铅离子的复合材料修饰玻碳电极及其制备方法有效
申请号: | 201610514521.8 | 申请日: | 2016-06-30 |
公开(公告)号: | CN106198666B | 公开(公告)日: | 2018-11-23 |
发明(设计)人: | 法焕宝;刘芳美;尹伟;侯长军;霍丹群;秦宇楠;杨眉;罗小刚 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/333 |
代理公司: | 重庆大学专利中心 50201 | 代理人: | 唐开平 |
地址: | 400044 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | 本发明公开了一种检测铅离子的复合材料修饰玻碳电极及其制备方法,该复合材料修饰玻碳电极包括玻碳电极,在玻碳电极表面涂满纳米四氧化三铁/二氧化钛/氮掺杂石墨烯/纳米金复合材料,再吸附有机配体修饰膜。该制备方法包括步骤1、氨基化壳核Fe3O4/TiO2的制备;2、羧基化氮掺杂石墨烯/纳米金的制备;3、Fe3O4/TiO2/NG/Au复合材料的制备;4、有机配体(ETBD)的制备;5、Fe3O4/TiO2/NG/Au/ETBD修饰玻碳电极的制备。本发明的复合材料修饰玻碳电极具有的优点是,响应迅速、成本低、检测灵敏度高、线性范围宽、检测下限低、抗干扰能力强和稳定性能优良。 | ||
搜索关键词: | 一种 检测 离子 复合材料 修饰 电极 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种检测铅离子的复合材料修饰玻碳电极,包括玻碳电极,其特征是:在玻碳电极表面涂满纳米四氧化三铁/二氧化钛/氮掺杂石墨烯/纳米金复合材料,再吸附有机配体修饰膜;所述纳米四氧化三铁/二氧化钛/氮掺杂石墨烯/纳米金复合材料通过以下步骤制得:步骤1、氨基化壳核四氧化三铁/二氧化钛的制备将壳核纳米四氧化三铁/二氧化钛分散在体积比为5:1的无水乙醇/水混合液中超声至少30min,然后加入适量的氨水和(3‑氨丙基)三乙氧基硅烷搅拌至少24h,产物用无水乙醇清洗3次以上,然后实施干燥;步骤2、羧基化氮掺杂石墨烯/纳米金的制备将羧基化氮掺杂石墨烯超声分散在适量的水中,用氨水调节溶液pH在9~11之间,然后加入一定量的纳米金溶液,在90~110℃下通氮气回流10~24h,产物用无水乙醇和水洗涤至中性,然后实施干燥;步骤3、纳米四氧化三铁/二氧化钛/氮掺杂石墨烯/纳米金复合材料的制备按质量份数取15份羧基化氮掺杂石墨烯/纳米金,加入20份含有1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐和16份N‑羟基琥珀亚酰胺的水中超声分散不少于2h,然后再加入15份氨基化壳核四氧化三铁/二氧化钛搅拌至少24h,产物用无水乙醇和水清洗数次,然后实施干燥。
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