[发明专利]一种生物质基复合调湿材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种生物质基复合调湿材料的制备方法，属于调湿材料领域。该方法以核桃壳为原料，经磷酸活化、无机盐和季铵盐插层改性后，用反相悬浮聚合法与丙烯酸复合改性后即得生物质基复合调湿材料。本发明通过无机盐和季铵盐对核桃壳改性，提高了核桃壳的孔容，使其既具有生物质多孔材料的物理吸附又具有无机盐的化学吸附，两者相互促进提高了吸湿量，再将丙烯酸引入生物质材料的层间或孔内，进一步增大其层间距和孔径，两者复配，克服了各自缺陷，使得复合材料湿容量和调试速度明显提高，具有极佳的调湿性能。

主权项

一种生物质基复合调湿材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取400～500g核桃壳用去离子水冲洗3～5次，放入烘箱烘干后移入球磨机，按球料比为30:1向球磨罐中加入氧化锆球磨珠，球磨1～2h后过30目标准筛，得到研磨后的核桃壳颗粒；（2）将上述得到的核桃壳颗粒按固液比为1:3加入到浓度为0.3mol/L磷酸溶液中，放置在摇床上振荡浸渍过夜，过滤分离得到滤渣，将滤渣放入真空干燥箱，调节真空度至0.01～0.03MPa，加热升温至90～95℃保温活化2～4h，得到活化核桃壳颗粒；（3）按固液比为1:5将上述活化核桃壳颗粒加入装有质量浓度为30%氯化钙溶液的烧杯中，将烧杯移入50～60℃水浴锅中，再加入核桃壳颗粒总质量3～5%的十六烷基三甲基溴化铵，用搅拌器以300～400r/min转速搅拌1～2h后再转入4～6℃冰水浴中，静置过夜后将混合物倒入布氏漏斗，用去离子水抽滤洗涤3～5次后干燥，得改性核桃壳颗粒；（4）称取35～40g丙烯酸溶于100～120mL环己烷中，将其移入35～45℃水浴锅中，用搅拌棒边搅拌边滴加质量浓度为25%氢氧化钠溶液对丙烯酸进行中和，中和度为65～70%，再加入50～60g上述制得的改性核桃壳颗粒和3～5g十八醇磷酯，转入超声分散机中以300～400W功率分散40～60min，得分散液；（5）将上述分散液移入带有搅拌器和温度计的三口烧瓶中，加入0.2～0.4gN，N’‑亚甲基双丙烯酰胺，启动搅拌器进行搅拌，在搅拌的状态下再加入0.8～1.2g过硫酸钾并向三口烧瓶中通入氮气直至排出瓶内所有空气；（6）将上述烧瓶移入55～65℃水浴锅中，以300～500r/min转速保温搅拌反应60～80min后停止搅拌，过滤得到滤渣，将滤渣移入烘箱，在75～85℃下干燥1～2h后即得生物质基复合调湿材料。