[发明专利]一种高纯柱层析硅胶的制备方法在审
申请号: | 201610482919.8 | 申请日: | 2016-06-27 |
公开(公告)号: | CN106111097A | 公开(公告)日: | 2016-11-16 |
发明(设计)人: | 胡毅;于海斌;李滨;周靖辉;赵闯;刘峰;季超 | 申请(专利权)人: | 中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院有限公司;中海油能源发展股份有限公司 |
主分类号: | B01J20/283 | 分类号: | B01J20/283;B01J20/30 |
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地址: | 100010 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开了一种高纯柱层析硅胶的制备方法,该方面包括:将配制的20‑30wt%硫酸水溶液加入反应罐,保持搅拌速度50‑80转/分,在常温下,以100‑200ml/min的速度加入20‑22wt%的硅酸钠水溶液,硅酸钠水溶液用量为理论中和量的75‑80%;在室温下静置20‑30小时后,产物加入洗涤罐,加去离子水水洗至洗涤水电导率至20μs/cm以下;调整水洗后的物料pH至1‑2,加水调整二氧化硅含量10‑20wt%,升温至70‑80℃后保温1‑2小时;降温至50‑60℃,加入络合剂,其用量为二氧化硅的1‑3wt%,在温度50‑60℃下进行络合交换1‑2小时,将得到的产物加入去离子水水洗至洗涤水电导率至5μs/cm以下;然后将洗涤后的硅胶在80‑100℃下干燥10‑15小时,并保持水分2wt%以下;最后采用万能粉碎机将干燥后的物料粉碎至10‑30目,得到高纯的柱层析硅胶。 | ||
搜索关键词: | 一种 高纯 层析 硅胶 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种高纯柱层析硅胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:1)将硫酸加水配制成20‑30wt%的硫酸水溶液,硅酸钠加水配制成20‑22wt%的水溶液备用;将配制的硫酸水溶液加入反应罐,保持搅拌速度,50‑80转/分,在常温下,以100‑200ml/min的速度加入硅酸钠水溶液,硅酸钠水溶液用量为理论中和量的75‑80%;在室温下,静置20‑30小时;2)将步骤1)得到的产物加入洗涤罐,加去离子水进行水洗至洗涤水电导率至20μs/cm以下;向水洗后的物料中加入硫酸调整pH至1‑2,加水调整二氧化硅含量10‑20wt%,升温至70‑80℃,保温1‑2小时;降温至50‑60℃,加入络合剂,所述络合剂的用量为二氧化硅的1‑3wt%,在温度50‑60℃下进行络合交换1‑2小时,所述的络合剂包括EDTA、柠檬酸的一种或多种;3)将步骤2)得到的产物加入去离子水进行水洗;水洗至洗涤水电导率至5μs/cm以下;然后将洗涤后的硅胶在80‑100℃下,干燥10‑15小时,并保持水分2wt%以下;最后采用万能粉碎机将干燥后的物料粉碎至10‑30目;得到高纯柱层析硅胶。
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