[发明专利]一种小儿喜食片的生产质量控制方法

摘要

本发明公开了一种小儿喜食片的生产质量控制方法，该方法包括生产控制方法、质量控制方法。先通过薄层色谱法进行有效成份的定性分析，再使用高效液相色谱法进行定量测定，在保证结果准确度的同时也降低了生产成本，能够有效地控制小儿喜食片的质量。

主权项

一种小儿喜食片的生产质量控制方法，其特征在于：该方法包括生产控制方法、质量控制方法；生产控制方法：取麦芽192g与稻芽192g加水煎煮三次，每次60min，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏状；取六神曲77g、枳壳39g、白术39g、山楂59g粉碎成细粉，与上述稠膏混匀，加入炼蜜115g，制成颗粒，压制成1000片，包糖衣，即得；质量控制方法：1)熊果酸的鉴别：a、供试品溶液制备：小儿喜食片去糖衣，研细取1g，加乙酸乙酯4mL，超声处理15min，过滤后取滤液；b、对照品溶液制备：熊果酸对照品加入甲醇溶液中，摇匀，每1mL溶液含1mg熊果酸；c、点样：依据薄层色谱法试验，移取上述供试品溶液、对照品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，加入展开剂，展开、取出、晾干；d、显色与检视：向上述薄层板喷洒30％的硫酸乙醇溶液，在80℃加热至斑点显色清晰，再置于波长为365nm的紫外光灯下检视；e、鉴别：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同的颜色斑点，则供试品含有熊果酸；2)柚皮苷、新橙皮苷的鉴别：a、供试品溶液制备：小儿喜食片去糖衣，研细，取粉末1g，加甲醇50mL，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5mL溶解；b、对照品溶液：柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品加入甲醇溶液中，摇匀，制成每1mL溶液各含柚皮苷、新橙皮苷0.5mg；c、点样：依据薄层色谱法试验，移取上述供试品溶液、对照品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，加入展开剂，展开、取出、晾干；d、显色与检视：向上述薄层板喷洒3％的三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热3‑10min，置于波长为365nm的紫外光灯下检视；e、鉴别：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同的颜色斑点，则供试品含有柚皮苷、新橙皮苷；3)熊果酸含量的检测：a、测定条件：使用高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为78：22的乙腈‑0.1％磷酸溶液为流动相，检测波长为210nm，理论板数按熊果酸峰计≥3000；b、供试品溶液的制备：小儿喜食片去糖衣研细，精密称定3g，加入精密移取的50mL乙醇，精密称定重量，加热回流1h，放冷，再精密称定重量，损失的重量用乙醇补足；滤过，取滤液25mL，加在中性氧化铝柱上，用25mL乙醇洗脱，收集洗脱液蒸干，残渣用乙醇溶解并定至25mL，摇匀过滤，取滤液；c、对照品溶液的制备：精密称定熊果酸对照品加入乙醇中，摇匀，制成每1mL溶液含50μg熊果酸；d、测定：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μL，分别注入高效液相色谱仪测定。