[发明专利]氧化樟脑分离纯化方法

摘要

一种氧化樟脑分离纯化方法，属于化学合成技术领域。本发明的目的是采用高效制备色谱动态轴向加压柱（DAC柱）系统进行的氧化樟脑分离纯化方法。本发明的步骤是：氧化樟脑粗品用滤膜过滤，采用DAC柱系统分离即可。本发明具有如下优点：高选择性。针对当前氧化樟脑纯化遇到的问题，本发明提出使用正相分离纯化方法。氧化樟脑混合组分在色谱柱上得到分离，有效解决了单一疏水作用或离子交换作用选择性不足的问题。载样量大，易于实现工业化生产；重复性好，操作简单可控，易实现自动化，过程稳定。

主权项

1.一种氧化樟脑分离纯化方法，其特征在于：①称取适量氧化樟脑粗品，用洗脱液配制成浓度为10 mg/mL ‑1000 mg/mL的溶液，用0.22 微米滤膜过滤，作为上样溶液；②采用DAC柱系统分离，色谱柱内径50~1000 mm；分离纯化体系采用硅胶表面极性基团键和相填料；硅胶表面极性基团键和相粒径5~100 微米，孔径60~300 nm，比表面积50~800 m2/g；采用紫外检测，紫外波长范围200~400 nm；采用极性和非极性溶剂混合为洗脱剂；非极性溶剂/极性溶剂体积比为99.8/0.2~50/50；洗脱液流速为0.1 bv/min~0.6 bv/min；上样量为0.5%~10%，上样量即固体样品质量占填料质量，从目标峰出峰开始接馏分到峰回到基线停止，馏分接取过程中每3 min接取一次馏分，通过液相馏分分析结果合并馏分，纯化后可以得到纯度98%以上，单杂小于1 %；其中硅胶表面极性基团键和相填料中极性基团包括羟基，羧基，氨基，酰氨基，氰基中的一种或多种；其中非极性溶剂为正庚烷，己烷，二氯甲烷，氯仿，二氯乙烷，甲苯，苯中的一种或多种；其中极性溶剂为异丙醇，甲醇，乙醇，乙腈，丙酮，正丁醇，四氢呋喃，乙酸乙酯、醋酸丁酯中的一种或多种。