[发明专利]一种荧光氧化硅纳米颗粒的制备方法

摘要

本发明公开了一种荧光氧化硅纳米颗粒的制备方法，属于氧化硅颗粒技术领域。本发明以石英砂为原料，制成二氧化硅后通过纳米化，制成纳米二氧化硅，随后将制得的纳米二氧化硅与氢氟酸形成氟化硅，再通过于氢化铝钠反应，生产硅烷气体，之后利用番茄红素与异硫氰酸荧光素气化后于硅烷气体混合，加入双氧水置于强磁电场反应，从而得到荧光氧化硅纳米颗粒的制备方法。实例证明，本发明操作安全，通过从番茄中提取番茄红素与异硫氰酸荧光素气化，绿色环保的同时，增强了荧光氧化硅纳米颗粒荧光性，另外加入双氧水并置于强磁电场反应，形成自由基产生电晕，提高稳定性，且制得的荧光氧化硅纳米颗粒有极窄的荧光光谱半峰宽，发光度强，可大规模应用。

主权项

一种荧光氧化硅纳米颗粒的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取10～20g石英砂进行粉粹，过100～200目筛，收集石英砂粉末，倒入盛有300～400mL去离子水的烧杯中，用180～200W超声波超声振荡10～20min，其中在超声振荡过程中加入10～20mL质量浓度为0.5mol/L盐酸溶液，搅拌反应20～30min，随后将反应液过滤，去液留渣，用去离子水反复洗涤3～5次，得二氧化硅；（2）将上述得到的二氧化硅加入到装有100～200mL质量浓度为 0.5mol/LNaOH溶液的烧杯中，搅拌反应1～2h，得硅酸钠溶液，随后向得到的硅酸钠溶液中加入100～200mL质量浓度为1mol/L盐酸溶液，搅拌反应1～2h，过滤，将滤渣用去离子水洗涤3～5次后，至于700～800℃马弗炉中煅烧4～6h，自然冷却至室温，得纳米二氧化硅；（3）将上述得到的纳米二氧化硅置于盛有100～200mL质量浓度为30%氢氟酸的聚四氟乙烯三口烧瓶中，反应2～3h，用塑料管深入250mL聚四氟乙烯二口烧瓶底部收集产生的氟化硅气体，集满后，向装有氟化硅气体的烧瓶中加入30～40g氢化铝钠，摇晃反应2～3h，得到硅烷气体与氢化铝钠混合物，将硅烷气体与氢化铝钠混合物置于旋风分离器中进行分离，得到纯净的硅烷气体；（4）分别称取1～2g番茄红素、1～2g异硫氰酸荧光素加入到高温反应釜中，在600～800℃气化3～4h，得到番茄红素和异硫氰酸荧光素气体混合物，随后以2～3L/min速率从反应釜底部通入上述硅烷气体，待通入结束，向其中加入20～30mL质量浓度为30%双氧水，置于6000～7000 Gs强磁电场中，反应5～6h，即可得到荧光氧化硅纳米颗粒。