[发明专利]一种泊马度胺有关物质的高效液相色谱分析方法

摘要

本发明公开了一种泊马度胺有关物质的高效液相色谱分析方法，该方法采用反相色谱柱及紫外检测器，以乙腈‑水‑磷酸为流动相，进行梯度洗脱。本方法可同时分析泊马度胺原料及其制剂中的所有已知杂质，并且可通过加校正因子的主成分自身对照法有效控制各已知杂质含量，各杂质峰之间及主峰与相邻杂质峰之间的分离度均大于1.5，主峰与各杂质峰峰纯度均为1.0。本发明为泊马度胺原料及其制剂的质量控制分析提供了简易、可靠的分析方法。

主权项

1.一种泊马度胺有关物质的高效液相色谱分析方法，其特征在于包括如下步骤：(1)样品配制：取泊马度胺原料或制剂粉末，用体积比为50∶50∶0.1的乙腈‑水‑磷酸溶液超声溶解，过滤或者离心，配制成浓度为0.1‑0.5mg/ml的泊马度胺溶液；(2)色谱条件设置：采用反相C18柱，柱温设置在20‑50℃；以体积比为5∶90‑95∶0.05‑0.15的乙腈‑水‑磷酸混合液为流动相A，以体积比为25∶70‑75∶0.05‑0.15的乙腈‑水‑磷酸混合液为流动相B，进行梯度洗脱；流速为0.5‑2.0ml/min；检测波长为220‑270nm；洗脱液由流动相A和流动相B构成；步骤(2)中反相C18柱选自150×4.6mm、5μm的Agilent C18，或150×4.6mm、5μm的Apollo C18，或150×4.6mm、5μm的Luna C18；步骤(2)中梯度洗脱程序为：0‑2min流动相A占洗脱液的体积百分比为100％，2min‑15min流动相A占洗脱液的体积百分比由100％逐步递减至0％，15min‑60min流动相A占洗脱液的体积百分比为0，60min‑61min流动相A占洗脱液的体积百分比由0逐步递增至100％，61min‑70min流动相A占洗脱液的体积百分比为100％；(3)检测：取步骤(1)配制的泊马度胺溶液，进样10‑50μl，记录色谱图；所述有关物质包括杂质G、杂质F、杂质H、杂质B、杂质A、杂质C、杂质I、杂质D及杂质E，结构式如下：