[发明专利]一种空心纳米结构碳化硼的制备方法

摘要

本发明公开了一种空心纳米结构碳化硼的制备方法，属于碳化硼制备技术领域。本发明通过将新鲜猪粪熟化，加入干燥玉米秸秆、新鲜猪粪进行沼气发酵得混合气，在加入氢氧化钠溶液和无水氯化钙作用下对混合气纯化、干燥，再以氧化硼为原料，与硫粉、纯化干燥发酵气在高温高压下反应后，通氮气排出反应所产生的其他气体，物料冷却至室温后，取出与盐酸混合，除去未反应的氧化硼，再经洗涤除去盐酸，干燥研磨制得空心纳米结构碳化硼。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，制备过程中颗粒不易团聚；所得产物纯度高达99.9%以上，杂质含量低，粒径小，抗氧化能力强。

主权项

一种空心纳米结构碳化硼的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取新鲜猪粪2～4kg，在室温条件下堆沤50～60天，得腐熟猪粪，再称取玉米秸秆8～10kg，将其均匀平铺于太阳光下，暴晒3～5天，得干燥玉米秸秆，在盛有8～10L去离子水的沼气罐中，依次加入2.2～2.8kg腐熟猪粪，3.2～3.6kg新鲜猪粪和7.2～7.8kg干燥玉米秸秆，用木棍搅拌混合3～5min后，滴加质量浓度为12～16%磷酸调节pH至6.5～6.8，密闭无氧发酵45～50天；（2）收集发酵产生的混合气，将混合气体依次通过质量浓度为30～40%氢氧化钠溶液和无水氯化钙，得纯化干燥发酵气；（3）在密闭反应釜中，依次加入10～15g氧化硼，8～12g硫粉，启动搅拌器，设定转速至640～680r/min，随后向密闭反应釜中以3～5mL/min速率通入上述所得纯化干燥发酵气，直至置换出所有空气，启动反应釜加热器，以8～10℃/min速率程序升温至480～520℃，继续通入纯化干燥发酵气，直至反应釜内压力达到0.6～0.8MPa，保温保压搅拌反应22～28h；（4）待反应结束后，打开密闭反应釜出气阀门，使密闭反应釜内压力减至常压，再以10～12mL/min速率向密闭反应釜内通入氮气，直至反应釜内物料降至室温，出料，将所得物料倒入盛有200～300mL质量浓度为6～8%盐酸的烧杯中，用玻璃棒搅拌反应3～5min，抽滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼，直至洗涤液呈中性，再将滤饼转入70～85℃真空干燥箱中，干燥处理3～5h，再将干燥后的滤饼置于研钵中，研磨3～5min，得黑色粉末，即为空心纳米结构碳化硼。