[发明专利]一种黄芩颗粒的检测方法

摘要

本发明公开了一种黄芩颗粒及其中药制剂。所述黄芩颗粒由包括如下步骤的方法制备得到取黄芩饮片，加水煎煮2‑3次，每次加5‑10倍量水，加热煎煮1‑2小时；药液合并，滤液浓缩至相对密度为1.02‑1.10的清膏，趁热用250‑350目筛滤过；取清膏进行喷雾干燥，得喷干粉；将喷干粉干法制粒，得粒度在16‑40目的黄芩颗粒。本发明的黄芩颗粒制备工艺简单，工艺参数易控制，且具有科学、快速、可操作性强的检测方法。

主权项

一种黄芩颗粒的检测方法，其特征在于基于近红外光谱技术快速检测，并包括如下步骤：a.近红外光谱的采集：取黄芩颗粒样品约3g，研成细粉，进行近红外光谱扫描，采集光谱，得到黄芩颗粒样品的原始吸收光谱图，并对各组分含量进行测定，测出黄芩颗粒样品各组分含量的实测值，根据样品数和样品各组分含量实测值分布确定校正集和验证集；所述的NIR光谱采集的扫描条件为：扫描范围为4000cm‑1‑12000cm‑1，扫描次数为32次，分辨率为8cm‑1，扫描过程中实时扣除背景，每份样品采集3张光谱；b.黄芩颗粒定量模型的建立：测定黄芩颗粒水分的含量，采用多元散射校正法对原始吸收光谱进行预处理，建模的光谱范围选取7500.1‑65447.6cm‑1特征波段，维数选为8；测定黄芩颗粒乙醇浸出物含量，采用一阶导数+MSC法对原始吸收光谱进行预处理，建模的光谱范围选取为6100.5‑5174.2cm‑1特征波段，维数选为5；测定黄芩颗粒黄芩苷含量，采用矢量归一化法对原始吸收光谱进行预处理，建模的光谱范围选取为9401.7‑4247.9cm‑1特征波段，维数选为9；运用偏最小二乘法对校正集的近红外光谱和其对应黄芩颗粒样品各组分含量的实测值之间建立定量模型；c.验证近红外定量模型：采集验证集样品的近红外光谱图，通过步骤b所建立的各组分定量模型，获得黄芩颗粒样品各组分含量的预测值，将预测值与实测值进行比较，验证定量模型的准确性；d.黄芩颗粒各组分含量的测定：取待检测的黄芩颗粒按照步骤a的方法进行近红外光谱采集，将特定波段光谱信息导入步骤b建立的定量模型中，测定黄芩颗粒各组分的含量；将所 建成的黄芩颗粒水分、浸出物及黄芩苷的近红外定量测定模型通过近红外分析软件整合，建立黄芩颗粒的多方法评价模型，将待检测的黄芩颗粒样品按照步骤a的方法采集近红外光谱，导入黄芩颗粒多方法评价模型中，同时测定黄芩颗粒各组分含量；所述的黄芩颗粒由包括如下步骤的方法制备得到：取黄芩饮片，加水煎煮2‑3次，每次加5‑10倍量水，加热煎煮1‑2小时；药液合并，滤液浓缩至相对密度为1.02‑1.10的清膏，趁热用250‑350目筛滤过；取清膏进行喷雾干燥，得喷干粉；将喷干粉干法制粒，得粒度在16‑40目的黄芩颗粒；黄芩颗粒中的水分≤8.0％，乙醇浸出物≥20.0％，黄芩苷≥133.5mg/g。